热重分析仪是一类热分析仪器,它的基本结构与热分析的基本结构相似,只是热重分析仪检测的物理量是试样的质量,下面简单介绍一般热重分析仪的主要组成部分。
一、热重分析仪的主要组成部分
热重分析仪主要由两部分组成,下图是一般热天平的框图,左边是温度控制系统,右边是天平的称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集系统。通过计算机进行数据处、显示并打印曲线和处理结果。试样质量m经称重变换器变成与质量成正比的直流电压Vo,经过称重放大器,放大K倍后,送到A/D(模/数转换器),在送到计算机,计算机不仅采集了质量转变为电压的信号,同时也采集了质量对时间的一次导数信号以及温度信号,对这三个信号进行数据处理,它们的曲线及其处理结果由显示器显示和打印机打印出来。
电减码是由电阻网络和多位(一般为5位)十进制数字拨动开关组成的电砝码,拨动开关上的数字相当于试样盘上所减去的砝码值。气源是指在炉内提供真空还是充以各种气体(如氮气、氧气等)状态的设备,使试样在该气氛下工作。
二、热重分析仪的性能要求与措施
对天平性能方面的要求:天平应有足够的灵敏度,尽量减小气流,浮力、热辐射、加热丝电流产生的磁场影响和腐蚀性气体的影响,结构牢固,能在真空惰性气氛或其他反应气氛中使用,温度和热重的测量误差要小。
为了减少室温对所称重质量的温漂,装置了温度补偿器,这是由于在称重时室温的升高,引起水久磁钢磁场强度的减小,为了使产生与试样质量相平衡的力矩保持不变,需要增大在磁场中线圈的电流,才能测得准确的质量。为此,在磁场附近装置了热敏元件以补偿由室温引起的质量变动,同时也补偿了天平横梁材料的热胀冷缩所引起的质量漂移,但这不可能得到完全补偿,所以生产厂商采用的磁钢是最好的八类磁钢,天平横梁采用膨胀系数小的石英或铝合金材料。除了上述两个因素引起试样质量的室温漂移外,还有电子器件引起的温度漂移。
质量校正的方法有两种,一种是调节电位器数值,改变称重变换器的电压大小,或改变称重放大器的放大倍数,以使标准砝码的质量与计算机采集的质量一致;另一种是利用计算机对采集质量乘以一系数,使与标准砝码的质量一致。
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