实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理

目前，色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛，但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备，但受气相色谱本身技术特点的限制，制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛，但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品，两种方法的主要差别在于制备气相色谱仪经色谱柱分离出来的单个馏分绝大部分在冷阱中被收集下来，只有极小的一部分被送入检测器检测。为了提高制备效率，要求进样量大，且色谱柱在保持一定柱效的同时还应有较大的柱容量，并可实现自动操作。图1是典型的制备气相色谱仪的流程图。

小规模制备气相色谱通常采用分析级气相色谱系统，通过在柱出口与馏分收集系统相连，采用重复注射或在色谱柱上上样大体积样品实现微量/毫克级的组分制备。目前填充柱仍被用于制备气相色谱，与毛细管柱相比它具较大的柱容量，但色谱峰较宽，保留时间长和分辨率较低；毛细管柱具有较高的柱效和分辨率，但柱容量较低，制备量有限。馏分收集系统是制备气相色谱的核心部件，它必须能够有效地捕集/浓缩载气中高度稀释的组分。馏分收集过程是影响挥发性组分回收率的关键步骤，已发展了多种技术用于挥发性化合物的捕集，如采用大口径毛细管柱短柱，商品化的制备级馏分收集器常使用吸附剂或冷阱20挥发性馏分的回收率与操作条件密切相关，其中捕集温度是最重要的参数。对于大多数挥发性组分的捕集需要在低温条件下（-10℃/-5℃），当采用环境温度（20℃）或更高温度（45℃）时，馏分损失严重。对于高沸点组分，采用室温或更高温度（45℃），回收率仍可达到80％～90％高沸点组分的回收率受收集条件的影响较小，可无需冷阱系统直接采用空捕集管捕集。除通过最佳化捕集温度进行馏分收集外，也有文献报道采用填充溶剂（甲醇、二氯甲烷或戊烷）捕集阱进行馏分制备。

德国 Gerstel PFC是应用较为广泛的商品化气相色谱专用馏分收集器，可对经气相色谱分离的各组分进行自动收集。该系统配置六个温度控制捕集阱和一个废弃物捕集阱，捕集阱体积为1μL或100μL，为了提高化合物的回收率，可选配液氮冷却或低温冷阴冷却。其可以将化学性质接近的化合物收集在一起，也可数百次进样对某个目标化合物进行重复收集，实现痕量富集。其采用微处理控制器，捕集阱可以在0.01min内实现切换，保证相邻的目标化合物也能得到很好的收集。系统可靠性和重复性好，可确保在数百次进样后仍能有效捕集目标化合物。使用该装置可得到相对较大的样本量，用于进一步结构确认分析如NMR和IR。