1) 安全操作
a. 所有药品、溶液都应有标签。绝对不可以在容器内装入与标签不符的物品。
b. 禁止使用化验室器皿盛装食物，也不要用茶杯、食具装药品，更不要用烧杯当茶具使用。
c. 稀释硫酸时必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应等冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入硫酸中。
d. 开启易挥发液体试剂之前，应先将试剂瓶放在自来水中冷却几分钟，开启时瓶口不要对人，最好在通风柜中进行。
e. 易燃溶剂加热时，必须在水浴或砂浴中进行，避免明火。
f. 装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿，应由操作者亲手洗净。
2) 溶液配制
a. 配制标准溶液要及时，对于需要长时间放置稳定后方能标定的溶液，更要提早准备。
b. 标准溶液的配制必须严格按照操作规程进行，并要求认真填写记录表格。
c. 配制中所用到的基准物必须烘干至恒重，并准确称量。
d. 标定时，平行试验不得少于8次，两人各作四平行，取两人八平行平行测定结果的的平均值为测定值。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
e. 制备的标准滴定溶液的浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%（k=2）。
f. 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
g. 配制和标定溶液的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6682中三级水的规格，所用试剂纯度应在分析纯以上。
h. 所有已标定的标准溶液，必须在瓶外贴上标签，并注明名称、浓度有效期、标定者及标定日期。瓶上原有的标签须撕下。
i. 除另有规定外，滴定分析用标准溶液在常温下（15～25℃）下，保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊，沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
g. 标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按要求进行补正。
3) 滴定管的使用
a. 滴定管使用前必须用洗涤剂和水冲洗，如管内壁油污较大，可用铬酸洗液洗净。注意洗碱式滴定管时，洗液不要直接接触胶管。要求洗净后，滴定管内壁不挂水珠。
b. 滴定管活塞使用前须涂凡士林油，套上橡皮筋，并试漏。
c. 装标准溶液前，先用标准溶液淋洗2～3次，每次都要冲洗尖嘴部分。
d.滴定时速度不要太快，滴定速度一般应保持在6mL/min～8mL/min，切忌呈液柱流下。读数时要求视线与液面刻度齐平。
e. 滴定完毕，将溶液装满，用小塑料瓶套在管口上。
4) 移液管和吸量管的使用
a. 移液管和吸量管的洗涤：先用自来水洗净，再用蒸馏水淋洗2～3遍，若内壁挂油，可用有机溶剂或铬酸洗液洗净后，再用自来水清洗，清洗后移液管和吸量管应放在移液管架上自然晾干，切忌在烘箱中烘干。
b. 读数时要求移液管直立，视线与溶液弯月面的底部齐平，读取溶液弯月面的底部与标线相切处刻度值。
c. 放液时，应使器皿倾斜，移液管直立，管下端紧靠容器内壁，让溶液沿壁流下。放液后停留15s，再将管移去。
d.移液管和吸量管最好贴上标签，专管专用。
e.为减少误差，吸量管应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是需要多少体积就吸取多少体积。