正确、熟练和具有丰富技巧的实验,是实验科学研究有效开展的基础。化学是实验科学,一个想法、一个假设是否正确,需要用实验的结果来验证。实验技能的好坏直接影响实验结果的质量,影响对理论或者假设支持的强度,甚至影响到是否能够得出正确的结论,同时也影响科研工作的效率。
熟练的实验技术和娴熟的技巧是顺利达到各种目标的重要保证。在国外工作期间,老板招来一群新生,其中一个博士生的研究方向与我的工作相似,需要大量的有机合成工作。该生刚刚进入实验室时,对有机实验有些陌生,老板让我对该生的研究工作给予适当的指导。我先看了两天,从合成反应装置的搭设到分离提纯的操作技术,看起来该生还是知道这些东西如何使用,操作并没有错,只是不熟练。
因此,告诉他一些简单的技巧和操作方法,并对他说,假如他能够在一年之内掌握层析柱,达到一天12个小时内用同一根柱子,装填三次,分离三个物质,在600MHz核磁共振图谱上看不到杂质,那么他将能够按时毕业并拿到博士学位,如果不能,大量的合成和分离提纯工作会拖后腿,将不能按时毕业。日本人就是老实,在他们看来老师说的就是命令,于是非常精心的体会每次过柱子前点板时的Rf、需要分离样品的量、柱子大小、长短、展开剂的极性等诸多因素的相关性,进步神速。
一年后,我已经忘了曾经说过的话。就在给我举办的离别会上,该生拿着一杯酒,对我说,老吴,我今天终于实现了你一年前给我的目标,成功的用一个柱子、装填三次,并分离成功,我应该能够按时毕业了。老板看着我笑,真的吗?我说,是真的。两年后,该生顺利获得了博士学位,并且答辩时一次通过。因为答辩有充足的时间准备,据说答辩时的语言录下来就是一篇很好的文章。
做好实验的基础是扎实的理论基础知识。有一段时间在国内,也碰到一个学生,合成一个化合物,是按照参考文献的方法合成,记得论文写的是利用甲醇钠多少克,该生按照计算量将金属钠加入甲醇制得甲醇钠后,进行下面的反应,结果是没有得到产物。这个实验改变各种条件进行多次,都没有结果,一耽搁就是半年多。我回国时,座位在他对面,他就问我这个问题。我看了一下后,对他说,估计在这个反应中甲醇是一个平衡,越少越好,人家文献上说加入甲醇钠多少克应该是固体的,试试吧。第二天上班,该生兴奋的告诉我,合成出来了,而且产率比文献上报的要高10%。我问,想过为何高10%?答曰,不知道。我说,自己想想吧。半月后,他说,可能是用的甲醇钠的纯度问题,文献里用的可能用买来的,有些已经被水解或者被空气中二氧化碳反应了,而自己是刚刚做的,并且抽干后马上用,纯度高,因此,合成产率高。正确!
有的同学每天都很紧张,每天都很忙,看着很用功,可是实验屡屡失败,拿不到目标产物,没有数据,工作进展缓慢,看起来是运气不好,题目选得不好,其实往往是基本的实验技能没有掌握,或者掌握得不够好。整天泡在实验室,却没有期望的进展。
实验失败的原因是多种的,但是,正确和熟练的实验技能,能够消除操作带来的影响,会帮助你更快的找出失败的真正原因。当我们在心里埋怨的时候,或许更多的是需要反省。
个人体会,有不对的地方,欢迎探讨。
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