总氮检测中不能只以标准曲线、空白值和标准样品测定值作为受控标准,要考虑实验用水中硝酸根离子的影响。
相关标准
实验试剂
过硫酸钾、氢氧化钠(分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司) ;盐酸(优级纯) ;硝酸钾(优级纯) ;标样( TN203231)。
碱性过硫酸钾溶液、硝酸钾标准贮备液、硝酸钾标准使用液:溶液配制与国标法( HJ636-2012)同。待测水样采自湖南先导洋湖再生水有限公司MSBR出水。
实验方法
设计5个对比实验,以这些结果为依据进行分析探讨:分别作RO纯水与超纯水实验用水的标准曲线;分别测定RO纯水与超纯水实验用水的空白;用RO纯水与超纯水作实验用水分别测定标准样品及水样;以超纯水为实验用水,RO纯水为水样进行测定。
结果与分析
两种实验用水分别作标准曲线
取用浓度为0. 00mg /L,0. 20mg /L,0. 40mg /L,1. 20mg /L,2. 00mg /L,2. 80mg /L。3. 20mg /L硝酸钾标准使用液作标准曲线。
RO实验用水作标准曲线方程为: y = 0. 2435x+ 0. 0045,r = 0. 9997超纯水作标准曲线方程为: y = 0. 2406x +0. 0005,r = 0. 9999两条曲线r均≤0. 999,截距a与0作t检验,当取95%置信水平检验均无显著性差异,且两条曲线基本重合,如下图所示。
空白对比
用RO纯水和超纯水分别作实验用水,同时进行空白测定,测定空白吸光度(A220-2A275)。
从表1中可以看出用两种纯水分别作实验用水,空白值都符合HJ636-2012空白值≤0. 030的要求且受控,均可认为是无氨水。
标准样品测定对比
用两种水别作实验用水同时进行标准样品测定。
从表2中可以看出用两种纯水分别作实验用水,标准样品的测定均在不确定度范围,且精密度符合质控要求,但RO纯水标样测定值略低于超纯水标样测定值。
相同水样测定值对比
以湖南先导洋湖再生水MSBR出水为待测水样,分别用两种实验用水进行测定。
从表3中可以看出用两种纯水分别作实验用水,水样测定值不同,且RO纯水测定值低于超纯水测定值。
两种纯水对比
以超纯水为实验用水,RO纯水为水样进行测定。
从表4中可以看出RO纯水含有一定浓度TN,RO纯水总氮测定平均值1. 66mg /L与相2. 4实验中不同实验用水相同水样测定值平均值差值1. 7mg /L相符。
压力蒸汽灭菌锅
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