对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品8mg,置50ml量瓶中,加水微热溶解,冷却至室温,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置 10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每 1ml含绿原酸32μg)。
供试品溶液的制备 精密量取本品 1ml,加水4ml、5%氢氧化钠溶液5滴,摇匀,用醋酸乙酯振摇提取3次。每次4ml,弃去醋酸乙酯液,加稀盐酸5滴,摇匀,用醋酸乙酯振摇提取5次,每次4ml(或提取至醋酸乙酯层在365nm紫外光灯下不显蓝色荧光),合并醋酸乙酯提取液。蒸干,用水溶解残渣并转移至25ml量瓶中,用水洗蒸发皿数次,洗液并入量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法
精密量取对照品溶液及供试品溶液各5ml,分别置10ml量瓶中,加5%亚硝酸钠溶液 0.3ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液 0.3ml,摇匀,放置 6分钟,加5%氢氧化钠溶液4ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置30分钟,照分光光度法(附录 Ⅴ B),分别存445nm和515nm的波长处测定吸收度,同时作空白试验。根据吸收度差值,计算出绿原酸的含量,即得。
本品每1ml含绿原酸(C16H18O9)不得少于 0.5mg。