小型气相色谱仪的进样分析

　　小型气相色谱仪的气体样品，通常通过阀与定量环配合进样，气体进样量主要受到定量环体积误差、气体压力误差、气体温度误差的影响。只有能够有效地避免这些误差，才能做到进样。

　　要避免定量环体积误差，应该注意对定量环进行温控，确保恒温。要避免气体温度误差，必须保证样品气体进样前温度稳定，也就是说，在定量环内进行温度平衡是必须的，置换之后，要平衡一定时间，让温度达到定量环设定温度。要避免气体压力误差，必须保证样品气体进样前压力稳定。由于控制进样压力的色谱仪非常少，因此通常都是通过大气平衡来稳定压力。做大气平衡时，要注意停止置换后给一定的平衡时间，确保鼓泡器不再鼓泡。事实上，这个时间是温度平衡也必须的。

　　小型气相色谱仪如何添加内标物到未知样品中？

　　加入内标物的样品，进样方式应遵循液体样品进样的办法。此时，内标物如何加入样品，就成了内标法定量的主要误差来源。添加内标物的时候，首先要考虑内标物、样品的挥发性。挥发性强的，应该后加入。挥发性都比较强，那么应该先加入样品，也就是量大的。低含量内标物，可以配成一定浓度的溶液加入，但要考虑溶剂的影响。内标物的含量，应该考虑称量误差和分析允许误差两方面确定，一般zui少称量量为5倍称量zui大误差/分析允许zui大相对误差。样品用量和样品瓶大小据此确定，注意一般样品瓶装样量不超过50%。

　　小型气相色谱仪高含量组分如何定量？

　　高含量组分，例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素，都是相对误差。因此直接分析的时候，测量的误差将大到不可接受。一个高纯氢气，从外标法分析上看，结果为98%-102%都是正常的分析结果，但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量，用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。特殊情况下，可以归一化。