小麦重金属铅与镉检测方法

　　(一)试样预处理

　　将去除杂质、分样混合后的小麦粉粹，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。注意：在采样和样品制备过程中，防治试样污染。

　　(二)试样消解

　　所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用去离子水反复冲洗干净。

　　采用干法灰化的方法对样品进行消解。称取试样2 g(精确至0.001 g)于石英坩埚(以减少吸附)中，在通风橱内将试样放在可调式电热板上炭化，炭化时盖上盖子(不盖严)，初始须小火加热，以避免样品燃烧，无烟冒出后停止加热。移入马弗炉520℃灰化6小时后，将石英坩埚从炉内移至炉口，稍冷后观察残渣颜色，如呈现灰白色或者白色即可；如呈现黑色，则加入硝酸和高氯酸(9+1)的混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，冷却。用0.5 mol/L的硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL的容量瓶中，用去离子水少量多次洗涤石英坩埚，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用。

　　(三)空白试验

　　做消解样品的同时做空白试验，空白实验所用试剂及用量同样品消解。

　　(四)样品测定

　　1、实验仪器及调试：试验用石墨炉原子吸收光谱法，利用峰高测定小麦中的铅含量。将仪器性能调至最佳状态。测定重金属铅时，波长283.3 nm，狭缝0.2 nm～1.0 nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120℃，时间20 s；灰化温度450℃，持续15 s～20 s，原子化温度1 700℃～2 300℃，持续4 s～5 s。测定重金属镉时，波长228.8 nm，狭缝0.5 nm～1.0 nm，灯电流8 mA～10 mA，干燥温度120℃，时间20 s；灰化温度350℃，15 s～20 s，原子化温度1 700℃～2 300℃，时间4s～5s。

　　2、标准曲线绘制：测定重金属铅时，吸取配置好的铅标准液10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、40.0 ng/mL、60.0 ng/mL、80.0 ng/mL各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。测定重金属镉时，吸取配置好的镉标准液0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、3.0 ng/mL、5.0 ng/mL、7.0 ng/mL、10.0 ng/mL各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

　　3、试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程，分别求得样液中铅、镉含量。