尿素中的水分检测卡尔费休法

样品说明

尿素，又称碳酰胺（carbamide)，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。

作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量较大的一种化学氮肥。工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素。用户样品为尿素样品纯度 99%，可溶于甲醇，但是溶解度限每做 3-5 次样品必须更换一次无水甲醇溶剂。

--- 仪器配置---

1. S-300 卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂片电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 10ml 注射器

6. 1ul 进样针

7. 容量瓶

8. 分析天平万分之一

--- 试剂---

滴定剂：卡尔费休水试剂，

溶剂：无水甲醇；

辅助试剂：无；

--- 仪器参数---

控制精度：0.5ul

搅拌速度：20%

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，

设备检定，滴定延迟。

终点电流：51μ A

滴定延时：90 秒

终点延时：10 秒

漂移扣除：未开启

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

--- 检测方法---

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml 的甲苯:乙醇混合溶剂”。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μ L 纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注

入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量 10mg，开始标定。

4、重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、用固体取样器一次性注射器取 1000mg左右样品，备用。

6、选择“测量”按确定键，称量后把样品倒入滴定池，。在进样界面，输入样品进样重量，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品名称：尿素

环境湿度：61%

环境温度： 23 ℃

漂移校正： 0.0704ul/s

滴定度：3.362mg/ml

次序进样量mg 滴定体积mL 含水量mg 测定时长m:s 测定结果%

1 1145.0 1.305 4.235 4:41 0.383%

2 1197.7 1.405 4.723 3:43 0.394%

3 1525.1 1.805 6.067 3:51 0.398%

平均值 %： 0.3917%

RSD 偏差 %：1.9832%

结论：S-300 全自动卡尔费休水分测定仪可以快速方便的检测尿素中的水分含量，并且准确定和重复性都能保证，符合国标 GB/T2441.3-2010 的要求。