工作场所空气中辛烷的气相色谱测定方法

工作场所空气中辛烷的气相色谱测定方法
【执行标准】中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.39－2007工作场所空气有毒物质测定烯烃类化合物
【分析原理】 空气中的辛烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
【仪器配置】
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站       专用  双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱         30米毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
活性炭管，热解吸型，内装100mg 活性炭。
空气采样器，流量0~500ml /min。
热解吸器。
注射器, 100ml，1ml。
微量注射器，10μl。
标准气：将空的干燥管盛满水倒置于盛有水的500ml 烧杯中，干燥管的上口用硅橡胶垫封闭，并套上一段胶管，内装少量水作水封。从干燥管下口通入丁二烯纯气，置换出水。用注射器从干燥管上口经水封取1.0ml 丁二烯纯气(在20℃，1ml 丁二烯质量为2.25mg)；当注射器针头拔出通过水封时，抽取微量水以封闭抽取的丁二烯。将丁二烯注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，配成标准气。或用国家认可的标准气配制。
【操作条件】
色  谱  柱: 30m×0.25mm×0.25µm， FFAP
柱      温： 开始45℃，以5℃/min升温至80℃。
进样口温度：250℃
检测室温度：300℃
检测器温度：150℃
分  流  比：50:1
载气（氮气）流量：1ml/min
【气相色谱法优势】
根据辛烷的理化性质及在空气中存在的状态，采用活性炭采样，气相色谱测定工场所中的辛烷具有下列的优点：
活性炭管采样方便，便于携带，测定方法简单，重现性好。
在本法的色谱条件下与辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等毒物都能得到很好的分离，不会干扰辛烷的测定。
气相色谱仪器在我国职业卫生监测检验实验室己普遍使用，此法可推荐用于空气中辛烷的测定。
影响本法的重要因素
实验结果表明，辛烷在活性炭管中于室温内保存10d,下降＜5.0 %，说明辛烷在活性炭管的稳定时间至少为10d。
以50ml/min的流量采样480min；当空气中辛烷的浓度为750mg/m3时，活性炭管对辛烷的采样效率100%。
实验结果表明空气中与辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等在本方法条件下对测定不干扰。