差示扫描量热仪测量熔点规范操作步骤

　使用差示扫描量热仪测量物质熔点简单、。熔点是物质从晶相到液相的转变温度，是热分析zui常测定的物性数据之一。其测定的度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂。

　　差示扫描量热仪测量熔点操作步骤：

　　1、打开净化气体，将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。

　　2、开启电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

　　3、打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到熔点（热焓）测量界面。

　　4、点击菜单栏中【设置】选项，然后单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。

　　5、在【设置】选项中，选择【参数设置】，会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃，升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0min，也可根据具体操作要求来定。

　　6、根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。

　　7、秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。

　　8、打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。盖上炉盖。

　　9、在软件界面实验数据栏中【样品质量】处输入试样质量，以毫克为单位。点击快捷菜单中开始键，仪器即开始实验。

　　10、这里测量的是试样的熔点，等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上停止键，停止实验。实验结束后点击快捷菜单上保存按键，先将试验数据保存，以免数据丢失。

　　11、处理数据时，点击快捷菜单上打开按键，打开需要处理的曲线数据，点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。

　　12、点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图3.2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3.3所示对话框，点击“否”，即出现图4.5所示的数据。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3.3的对话框时，点击“是”，重新选取。Teo是起始点处的切线与曲线zui大斜率处切线交叉点所对应的温度，为该试样的熔点。Tm为峰顶对应的温度，H为该试样实际测量的热焓。