差热分析法(Differential Thermal Analysis—DTA)是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的zui高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。
20世纪60年代,差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)被提出,其特点是使用温度范围比较宽,分辨能力和灵敏度高,根据测量方法的不同,可分为功率补偿型DSC和热流型DSC,主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。
差示扫描量热法是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。
DSC与DTA原理相同,较为相似,二者都是将样品与一种惰性参比物(常用α-Al2O3)同置于加热器的两个不同位置上,按一定程序恒速加热(或冷却)。
但DSC的性能要优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。DTA是同步测量样品与参比物的温差,而DSC则是测量输入给样品和参比物的功率差,即热量差,较之测量温差更,因此DSC比DTA法更为优越。
由于具有以上优点,DSC在聚合物领域获得了广泛应用,大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量,灵敏度和度更高,试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。
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