检验检测能力验证(Proficiency Testing),是指是利用实验室间比对来确定检验检测机构从事特定测试活动的技术能力的活动。

  检验检测能力验证作为证明技术机构检测能力的一种科学有效的技术手段,是对检验检测机构能力和管理状况的客观的考核方法,是对检验检测资质认定工作有效性的后续监督的重要抓手。

  认监委作为全国检验检测机构资质认定的管理部门,一直致力于提高检验检测机构的管理能力和检测水平。2006年3月认监委第9号公告发布了《实验室能力验证实施办法》,为建立全国统一的能力验证管理机制,统一规范能力验证工作,提高能力验证的科学性、有效性和权威性提供了制度保障。

  10月24日,广东省市场监督管理局发布了《广东省市场监督管理局关于2023年检验检测机构能力验证结果的通报》,本次共进行了三个领域的检测项目,包括食品检测、成品油检测和电动自行车锂电池检测。其中大部分机构的检测结果均合格。具体情况如下:


广东省市场监督管理局关于2023年检验检测机构能力验证结果的通报

粤市监认监〔2023〕492号

各地级以上市市场监督管理局,各有关检验检测机构:

       为加大我省检验检测机构资质认定事中事后监管力度,提升检验检测机构资质认定制度实施的有效性,我局组织254家食品、成品油、电动自行车锂电池等社会重点关注领域的检验检测机构(具备省级检验检测资质的236家、无省级检验检测资质的18家,参加多领域能力验证的13家)开展了能力验证活动。为加强与港澳检验检测机构交流合作,此次能力验证活动邀请了4家香港检验检测机构、2家澳门检验检测机构参与。现将有关情况通报如下:

一、基本情况

(一)食品检测领域

本次能力验证工作委托广州质量监督检测研究院组织实施,包括2个项目:植物油中黄曲霉毒素B1的测定和酱油中氨基酸态氮的测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由广州质量监督检测研究院提供、统一编号、发放。

共有204家检验检测机构参加了本次食品检测领域能力验证。其中,196家具备省级检验检测资质的检验检测机构参加,4家无省级检验检测资质的检验检测机构自愿参加,香港标准及检定中心有限公司、欧陆食品检测服务香港有限公司等2家香港检验检测机构及中检(澳门)检验分析有限公司和澳门大学澳门中药检测中心等2家澳门检验检测机构受邀参加。204家机构中,参加植物油中黄曲霉毒素B1的测定项目的有187家,参加酱油中氨基酸态氮的测定项目的有168家;同时参加2个项目的有151家,仅参加1个项目的有53家。

全省共有202家检验检测机构具备省级检验检测资质。其中,196家(包括直接参加补测的2家)参加了全部资质项目的能力验证,6家未按要求参加。初测结果为可疑或不合格的有40家,占参加机构总数的19.6%;其中36家机构参加了补测,4家未参加补测。最终8家机构结果为不合格,占参加机构总数的3.9%。

(二)成品油检测领域

本次能力验证工作委托广东省惠州市石油产品质量监督检验中心组织实施,能力验证项目1个:柴油硫含量的测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由广东省惠州市石油产品质量监督检验中心提供、统一编号、发放。

共有33家检验检测机构参加了本次柴油硫含量的测试。其中,27家具备省级检验检测资质的检验检测机构全部参加,4家无省级检验检测资质的检验检测机构自愿参加,中石化(香港)有限公司安全环保数质量部质检室和香港通用检测认证有限公司等2家香港检验检测机构受邀参加。初测结果为合格的有33家,占参加机构总数的100%。不存在应参加而未按要求参加能力验证的检验检测机构。

(三)电动自行车锂电池领域

本次电动自行车锂电池领域能力验证工作委托威凯检测技术有限公司组织实施,能力验证项目1个:电动自行车用锂离子蓄电池放电性能的测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由威凯检测技术有限公司提供、统一编号、发放。

全省共有30家检验检测机构参加了本次电动自行车用锂离子蓄电池放电性能的测定。其中,25家具备省级检验检测资质的检验检测机构全部参加,5家无省级检验检测资质的检验检测机构自愿参加。初测结果为合格的有29家,占参加机构总数的96.7%;补测后结果均为合格。不存在应参加而未按要求参加验证的检验检测机构。

二、验证结果

(一)食品检测领域

1.植物油中黄曲霉毒素B1的测定。具备植物油中黄曲霉毒素B1检测参数的省级检验检测资质的检验检测机构共183家,实际参加187家(包括178家具备省级检验检测资质的检验检测机构、5家无省级检验检测资质的检验检测机构、2家香港实验室、2家澳门实验室),未按要求参加的检验检测机构5家。能力验证最终结果为合格的185家,占参加机构总数的98.9%;结果为不合格的2家,占参加机构总数的1.1%(见附件1)。

2.酱油中氨基酸态氮的测定。具备酱油中氨基酸态氮检测参数省级检验检测资质的检验检测机构共168家,实际参加168家(包括164家具备省级检验检测资质的检验检测机构、2家无省级检验检测资质的检验检测机构、1家香港实验室、1家澳门实验室),未按要求参加的检验检测机构4家。能力验证最终结果为合格的162家,占参加机构总数的96.4%;结果为不合格的6家,占参加机构总数的3.6%(见附件1)。

(二)成品油检测领域

车用柴油硫含量项目具备省级资质的检验检测机构共27家,实际参加33家(包括27家具备省级检验检测资质的检验检测机构、4家无省级检验检测资质的检验检测机构、2家香港实验室)。最终结果为合格的33家,占参加机构总数的100%(见附件2)。

(三)电动自行车锂电池领域

电动自行车用锂离子蓄电池放电性能的测定具备省级资质的检验检测机构共25家,实际参加30家(包括25家具备省级检验检测资质的检验检测机构、5家无省级检验检测资质的检验检测机构)。最终结果为合格的25家,占参加机构总数的100%(见附件3)。

三、存在问题

验证结果表明,参加本次能力验证的检验检测机构在相应的检测能力上总体得到了保持,相关技术人员和检测仪器能够符合资质认定要求。但也有部分检验检测机构初测结果为可疑或不合格,且少数检验检测机构补测结果仍然为不合格,其原因主要表现在以下几个方面:

(一)食品检测领域

1.植物油中黄曲霉毒素B1的测定。

(1)实验中使用的免疫亲和柱柱回收率不满足标准要求,导致结果偏离。(2)市售黄曲霉毒素B1标准溶液浓度存在差异,未按照标准要求进行浓度校正,导致结果偏离。(3)色谱条件优化情况不理想,目标化合物的色谱峰与杂质未能达到基线分离,导致结果偏离。(4)实验过程中前处理操作不规范,回收率偏低。

2.酱油中氨基酸态氮的测定。

(1)实验人员实验过程控制不理想,空白实验消耗滴定液体积偏大,导致结果偏离。(2)酸度计电极状态不佳,滴定终点判断存在误差,导致结果偏离。(3)实验人员对作业指导书理解不到位,未按严格作业指导书操作,导致结果偏离。

(二)成品油检测领域

1.仪器系统气密性不严或者紫外灯强度下降会造成硫含量结果偏低。2.载气和氧气流量、炉温设置不合理则无法保证样品燃烧完全,会造成硫含量结果偏低。3.长时间未核查标准曲线、标准物质和进样针体积的准确性,会造成硫含量测试结果异常。

(三)电动自行车锂电池领域

1.试验环境:实验室应具备标准中要求的设施和环境条件并采取有效的控制措施。2.测试设备:建议实验室根据标准要求及样品参数选择精度和量程适宜的测试设备进行试验,消除设备对电池测试结果的影响。3.连接方式:电池与充放电设备连接方式是影响测试结果的重要因素。电池充放电所用到的各类夹具的配备也是试验结果合格的关键。确保电池与设备接触良好,接触电池的正负两极要保证接触面无锈蚀、紧密结合无松动;当使用鳄鱼夹时,鳄鱼夹端口尽量与电池正负极接触的紧密,接触面积大,减少接触电阻,避免接触面的热量聚集对测试结果的影响。4.测试步骤需严格按照指导书要求进行:实验室测试步骤需严格按照指导书要求进行,同时需制定正确的设备操作规程,确保测试人员的操作规范性。

四、处理措施

(一)初测检测结果为可疑或不合格而补测结果为合格的深圳顺承中药检验技术有限公司等33家检验检测机构,要认真分析原因,采取切实有效的纠正措施,通过参加测量审核或购买质控样品等多种方式进行验证,以保证今后检测数据的准确可靠(见附件4)。

(二)补测结果仍为不合格或未参加补测的广东国康检测技术有限公司、广州市花都区疾病预防控制中心、广州东方纵横检测服务有限公司、深圳市联安检测科技有限公司、德庆县疾病预防控制中心(德庆县卫生检验中心)、广东维安检测科技有限公司、广东全安检测科技有限公司、广东惠利民检测有限公司等8家检验检测机构,要认真查找原因,进行整改,并于2023年11月30日前由所在市市场监管局完成对其整改情况的核查确认。整改应通过参加测量审核的方式完成,整改期间不得对外出具该项目(参数)的检测报告,整改到位后方能恢复该项目(参数)的检验检测资质(见附件5)。

(三)未按要求参加本次能力验证或仅参加部分资质项目的连山壮族瑶族自治县疾病预防控制中心(连山壮族瑶族自治县卫生检验中心、连山壮族瑶族自治县慢性病防治站)、清远市疾病预防控制中心(清远市卫生检验中心)、广州市白云区疾病预防控制中心(广州市白云区卫生检验中心、广州市白云区健康教育所)、广东省药品检验所(广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所)、乐昌市疾病预防控制中心、深圳职业技术学院生化分析检测中心等6家具备省级检验检测资质的检验检测机构,由所在市市场监管局责令整改。整改期间不得对外出具该项目(参数)的检测报告,整改到位后方能恢复该项目(参数)的检测资质。逾期未改正者,我局将按照检验检测机构分类监管相关规定,将其纳入重点监管对象加大监管力度和频次(见附件6)。

(四)请各有关市市场监管局于2023年12月15日前向省市场监管局报送整改核查情况报告

补测仍不合格的机构情况一览表

序号实验室名称项目及评价结果资质情况备注
1广州市花都区疾病预防控制中心黄曲霉毒素B1不合格省级资质初测不合格,未参加补测
2广东国康检测技术有限公司黄曲霉毒素B1不合格黄曲霉毒素B1省级资质初测不合格,未参加补测
3广州东方纵横检测服务有限公司氨基酸态氮不合格省级资质初测可疑,未参加补测
4深圳市联安检测科技有限公司氨基酸态氮不合格省级资质初测不合格,未参加补测
5德庆县疾病预防控制中心(德庆县卫生检验中心)氨基酸态氮不合格省级资质初测不合格,补测不合格
6广东维安检测科技有限公司氨基酸态氮不合格省级资质初测不合格,补测不合格
7广东全安检测科技有限公司氨基酸态氮不合格氨基酸态氮省级资质初测可疑,补测不合格
8广东惠利民检测有限公司氨基酸态氮不合格氨基酸态氮省级资质初测不合格,补测不合格

附件:植物油中黄曲霉毒素B1和酱油中氨基酸态氮的测定结果一览表.docx

   车用柴油硫含量的测定结果一览表.docx

   电动自行车用锂离子蓄电池放电性能的测定结果一览表.docx

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