废水中总磷的测定

废水中总磷的测定

一、实验目的

1、了解磷的测定方法。

2、掌握紫外可见光光度计的使用。

3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。

二、实验仪器

压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计

三、实验试剂

1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。

2、（1+1）硫酸

3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。

4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于

100ml的水中。

在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。

5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。

6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。此时浓度为2ug/ml。

7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

四、实验原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。

五、使用范围

本方法最低出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）：测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面

磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。

六、实验步骤

1、水样预处理

汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到1.1kg/cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。

2、校准曲线的绘制

取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml加水至50ml。

向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。

用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。

3、样品测定

经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。

七、试验数据记录及计算

校准曲线：

浓度：C1=（0.0380-0.0022）/0.5332=0.0671ug/ml

25ml 的质量为：M1=C1*50=0.0671*50=3.355ug

25ml 中的浓度：C2=M/25=0.1342ug/ml

磷的总质量为：M2=C2*1000ml=1.342g

八、注意事项

1、如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml 比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml 浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

2、室温低于13℃时，可在20~30℃水浴中显色。

3、操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸侵泡2h ，或用不含盐酸盐的洗涤剂刷洗。

4、比色皿用后应以稀硝酸或者铬酸洗液侵泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。 y = 0.533x + 0.002R² = 0.999

0.0000

0.0500

0.1000

0.1500

0.2000 0.2500

0.3000

0.3500

0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000

0.5000 0.6000 0.7000 光度（A ）浓度（ug/ml)