1、影响火焰光度计的因素—提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。 增大提升量办法有: (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
2、影响火焰光度计的因素—分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589。0nm作为分析线,较高浓度时使用330。0nm作为分析线。
3、影响火焰光度计的因素—燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。 若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
4、影响火焰光度计的因素—火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
5、影响火焰光度计的因素—狭缝
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。
故障现象原因修复方法现象:火焰点不着原因:1.燃气不足。2.电子点火器无放电现象。3.燃气阀没打开修复方法:1.调换或补充燃料。2.检查放电尖端与喷雾头的间距。3.打开燃气阀现象:读数不稳原因:重现性......
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