影响直读光谱仪分析质量的因素

1、氩气

吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气，减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带，对分析结果造成很大的影响，且不利于激发稳定，形成或加强扩散放电，激发时产生白点。因此必须要求氩气的纯度达到99.996％ 以上。另外，氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响，它决定氩气对放电表面的冲击能力，这种激发能力必须适当，过低，不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉，这些氧化物凝集在电极表面上，从而抑制试样的继续激发；过大，一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践证明，氩气的压力和流量，应根据不同材质进行调节，对中低合金钢的分析，输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa，动态氩的流量为12～ 20个读数，静态氩的流量为3～5个读数。

2、狭缝

光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度，湿度，机械振动，以及大气压的变化，都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率，从而使谱线发生偏移，湿度的提高不仅会使空气的折射率增大，而且会对光学零件产生腐蚀作用，降底了仪器透光率，湿度一般应控制在55% -60% 以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数，使角色散率发生变化，产生谱线转移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次，若室内温度控制恒定．即使天气变化不大，每周也要调整狭缝二次。

3、入射窗的透镜

通向各室的透镜，特别是通向空气室的透镜，由于试样激发时吹氩，使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过，影响测定结果的准确性。因此要经常清洗，一般一周两次，使其保持清洁，保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是，清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作，否则对分析质量造成影响。

4、激发台

清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离，必须按极距要求调整好，如果与激发面的距离太大，试样不易激发，如果电极与激发面的距离太小，曝光时放电电流太大，以致于与仪器各参数不相匹配，使测定结果与实际结果之间有差异，影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确，清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。

5、工作曲线的校正

光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制，但工作曲线绘制成后，经过一段时间曲线也会变动。例如：透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等，均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置，经过一段时间后，曲线可能漂移到B的位置．为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置。为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点：

(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。

(2)标准化的样品要均匀，制样要仔细，样品的表面平整，纹路清淅。分析间隙准确，样品架保持清洁。

(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定，一般情况一天必须标准化两次。

6、控制试样

在实际工作中，由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异，常常使工作曲线发生变化，通常标准样品多为锻造和轧制状态，而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响，常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样，来控制分析结果，控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内，并与分析试样的含量越接近越好。同时，控制样品的元素含量应当准确可靠，成份分布均匀，外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。

7、样品

光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品，要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求：

 (1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台，以便使气体冲洗室能密封)。

 (2)没有砂眼。

 (3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。

 (4)样品表面不要被污染，磨样应当有纹路。

 (5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1／2处，该处化学成份比较均匀，结果具有代表眭，测定准确度高。综上所述，通过多年的实践，总结了几项影响直读光谱测定的因素，对提高元素分析质量有重要的应用价值。