微孔滤膜预处理环境样品前处理水样

从事水质分析的工作者应该知道，除非将采到的水样马上进行分析，否则在水样贮存以前必须进行适当的预处理。预处理主要依据被测水样的不同要求而确定测定方法，过滤是常用的预处理方法。

1.水样预处理的必要性

在未过滤的样品中，由于颗粒物和溶解于样品中的其他物质之间的相互作用，有可能引起样品中重金属化学形态分布的变化。研究人员研究发现：重金属在沉积物与水的混合物中的吸附一解吸平衡时间是很快的，一般不超过三天，zui大吸附发生在pH=7.5左右。采样后，溶液平衡的任何变化，颗粒物所提供的吸附部位都将为金属形态的迁移提供路径，而在某些条件下，解吸已吸附的金属是可能的。通常对于微量元素或有机分析，首先必须通过过滤或者离心将水样中的颗粒物质除去（如果测定颗粒物中的污染物成分，则需收集这部分样品），然后加入保护剂，水样盛放在没有污染的容器内，并贮存在合适的温度下，以防止有效成分的损失、降解或形态变化。

高的细菌浓度伴随着沉积物的存在同样也会导致水溶性金属形态的损失。细菌和藻类的生长包括光合成及氧化等作用将会改变水样中C0₂的含量因而导致pH值的变化，pH值的变化往往带来沉淀，改变螯合或吸附行为以及溶液中金属离子的氧化还原作用。由于贮存样品中的细菌生长和繁殖的不可预测性质，采样后的过滤越早越好。如果时间推迟至几个小时之后，样品zui好冷冻保存或者加酸酸化以便抑制细菌的生长。

2.试验仪器选取

    利用0.45μm的微孔膜可以方便地区分开溶解物和颗粒物，通过滤膜的过滤液中还可能含有0.1～0.001μm的微生物和细菌的胶粒以及小于0.001μm的溶解于水的组分。0．45μm的滤膜可以滤出所有的浮游植物和绝大多数的细菌。连续的过滤有时可能造成滤膜的堵塞，这时一般需要更换新膜或是采用加压过滤。

    使用过滤仪器，应该注意仪器与溶液接触部分的材料，同时也要考虑过滤器的类型（真空还是加压）。玻璃过滤器使用橡胶塞子容易造成沾污，一般选择使用硼硅玻璃的真空抽滤系统。过滤以前，过滤器材应用稀酸洗涤，通常可以在1～3mol／L盐酸中浸泡。

    未处理过的过滤膜表面极易吸附水中的镉和铅，但用来过滤河水时，未发现上述元素浓度的变化。利用未经处理的膜来过滤海水样品中的含汞样品，可能造成10％～30％的损失。然而使用处理过的玻璃纤维过滤，汞的损失可降低至7％以下。一般的滤膜使用前先用20mL 2mol／L HNO₃洗涤，再用50～100mL蒸馏水冲洗。接收的烧杯或三角烧瓶必须用蒸馏水将酸冲洗干净。并将zui初收集的10～20mL滤液去掉。对于海洋深水样的过滤。滤膜zui好先用稀硝酸浸泡。

    加压过滤或真空抽滤是通常使用的两种方法。加压过滤速度快，适用于过滤含有大量沉积物的河水水样，如果使用φ50mm、0.45μm膜过滤水样，速度大约在100mL／h左右，加压过滤通常使用超滤膜。