器皿选择
组合罐的外壳(护套)和内插消化罐(insert)可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEMZL)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。
两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。
内插消化罐材质,用作内插消化罐(或一体消解罐)的材质一般有4种,PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英,前三种都属于氟塑料类型。PTFE:聚四氟乙烯,熔点320-340℃;TFM™ PTFE(简称TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔点约308℃,表面光洁度高;石英:很好的热稳定性,熔点很高,但是在高压下易碎,也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用,要加护套。
对于最高实用使用温度,TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10-20℃。石英的使用温度尽管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到,通常的消解温度为170-220℃。
三种氟塑料相比,无疑TFM是最佳消化材质,所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然,如果一定要求有透明度,就只能用PFA了。
护套材质
一般有复合纤维材料、PEEK、陶瓷、Ultem-100,其强度均远大于TFM,但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
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