微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬含量

土壤受铬污染，对人类健康的危害主要是六价铬。六价铬对健康的危害比三价铬大100倍。自然土壤中平均含铬50～100mg／kg。土壤铬污染主要来自铬矿和金属冶炼、电镀、制革等工业废水、废气和废渣。铬渣污染在全国二十多个省市都有报道。铬渣中含六价铬1％左右，六价铬易溶于水，所以容易经过土壤进入农作物而危害居民健康。铬在体内有蓄积作用，并能影响体内的氧化还原过程和水解过程。铬与蛋白质结合能抑制一些酶的活性，还可促进维生素C氧化，使血红蛋白变性从而降低红细胞的携氧能力。

为此，检测土壤中铬的含量对于整治土壤，减少铬对人类的危害具有现实而深远的意义。

1材料与方法

1.1试剂

浓硝酸(GR)，氢氟酸(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 体积比)。

Cr 标准液︰用1.00 mg/L Cr 标准储备液逐级稀释5.0ng/mL的标准工作液。

去离子水。

1.2仪器

微波消解系统：加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统，配备其高压消解罐（800PSI）。

石墨炉原子吸收分光光度计：加拿大欧罗拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度计（配自动进样器、横向加热石墨管），Cr空心阴极灯。

1.3样品制备

土壤样品风干，通过2 mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

1.4微波消解

准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中，加入10.0mL消解剂，按表1微波消解程序进行消解。加热结束后，待温度降至低于60 ℃后取出消解罐，在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中，用少量去离子水洗涤TFM内罐几次，洗液也转移至样品瓶中，用去离子水定容，待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5样品测定

由自动进样器吸取20 uL样品待测液，5uL基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析，采用氘灯自动背景校正。

如果测得样品吸光值在标准曲线之外，请适当稀释。

1.6实验条件

微波消解程序见表1。

表1  微波消解程序

石墨炉工作条件为：检测波长357.9 nm，狭缝0.2nm，灯电压408V，灯电流2.5mA，进样量20 uL，测量方式：峰高积分。石墨炉升温程序见表2。

表2  石墨炉升温程序

2结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

以自动进样器分别吸取5.0 ng/mL的Cr标准溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL，及相应量的稀释剂(1%硝酸)，按所选工作条件，进样量20uL，对应浓度为别为0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 ng/mL，测定一系列Pb标准液的吸光度。以Pb标准液浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，作图1。

图1  Cr标准曲线

按照试验方法，取空白溶液平行测定10次，求得Cr的检出限为0.015ng/mL。

2.2加标回收试验及精密度试验

随机取5个样品，加标5 .0 ng/ml，测定其Cr含量及加标回收率，结果见表3。对同一样品进行10次平行测定，RSD结果见表3。

表3  Pb的回收率和检测精密度

由表3可知，本方法的加标回收率在93.0 %～97.0 %，说明本方法有较高的准确性，而RSD<5 %，说明本法的重复性较好。

3结论

    利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统，配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬灵敏度高，精密度好，该方法r=0.999，回收率高，重现性好。