微波消解系列之常见问题（必读十问）

　　导语

　　 作为分析预处理的前导，微波消解发挥着很大的作用，如果消解不彻底或者在消解的过程中导致样品的损耗，不仅影响测试结果，同时也会造成消解的安全问题，如爆罐的发生。这么重要的步骤，自然少不了遇到未知的情况，让我们一起来看看各大网络媒体上大家热议的几个问题吧！

　　问

　　微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？

　　不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。

　　问

　　为什么微波消解不能用硫酸与高氯酸呢？

　　1） 高氯酸可以用，不过要先用硝酸把有机物分解，硫酸在消化完检测时候有干扰，所以一般用硝酸、盐酸；

　　2） 有些情况因为样品和检测仪器的原因，微波消解完需要加热将消解体系中的酸赶走，硝酸、盐酸能挥发，硫酸、高氯酸不行。

　　3） 硫酸沸点高，消解时主要以液态存在，会在罐底不断吸热导致局部过热从而烫坏反应罐，用微波消解尽量追求气液混合的状态。

　　问

　　如何控制适量的称样量，不至于消解过程爆罐？

　　对于未知样品，从0.1g开始做起，油脂含量高的有机物样品，可以称0.2g-0.3g左右为宜。称好样之后可以50℃、80℃、100℃这样慢慢升温，在高温下预消解，每次调温度的前提就是加热30min就可以升温了，最后直到没有黄烟冒出就可以了。预消解之后，几乎不会再出现爆罐现象。

　　问

　　高通量微波消解仪消解土壤，用哪种大小的罐子好一些？

　　30ml的消解罐，风险会高些，但要做高通量，提高样品个数，只能是减少罐的体积，如果消解前有做预消解，风险会有降低。

　　问

　　每次消解最少可以做几个样品？不同样品可以同时消解吗？

　　尽量不要做少于4个的实验，如果样品数量少于4，8，12，16，24个，要用溶剂补齐空位，空白不能为纯水。不同样品的消解条件或温度、时间不同，可能影响消解效果，因此尽量每次实验用同样的样品。

　　问

　　微波消解消解罐使用多长时间要更换？

　　消解罐的各个部件均有一定的使用寿命，根据消解样品类型、使用频率不同，使用情况也会各不一，但如果发现开裂或变形，必须予以更换；消解罐（溶样杯）内出现缺失或者长期使用局部泛白，也必须更换。超负荷使用会造成爆罐危险。

　　问

　　微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？

　　消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。

　　问

　　外框架类等部件如何进行清洗？

　　框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。

　　问

　　消解完成后，消解管的上盖如何处置？

　　消解管的上盖，不要放入酸液中浸泡以免损坏其内的密封o型圈以及金属垫片，从而影响上盖的自动泄压功能，同时上盖也不要高温烘干，实验完成后，用清水冲洗自然晾干即可。

　　问

　　消解转子上的外盖里面的一圈泡沫垫圈，如果变色或者被腐蚀，怎么办？

　　都要及时更换掉，平时不使用时，不要把上盖紧紧地盖在外管上面，轻轻的旋于外管上或者两者分开放置即可，以免外盖内受过酸气腐蚀的泡沫垫圈损坏消解转子上边边缘的图层。