微波消解ICPOES检测土壤中的微量元素（一）

引言

土壤中所蕴含的微量元素是人类食用、加工的农作物以及牲畜饲料的基础要素。这些微量元素是植物正常生长与发育的核心，被植物吸收后进入食物链，最后进入我们的身体。因此，土壤微量元素的平衡性对于全球的种植者、生产者以及消费者都至关重要。每一份土壤的基础元素组成都各不相同，这取决于区域性的地质条件以及在土壤使用过程中肥料或其他添加剂是否改变了土壤的组分。如果无法直接分析土壤元素，我们就无法确切地了解土壤的状况，无法对土壤进行调节，或有效地为其选择种植的农作物。

土壤前处理过程对于整个元素分析是一个巨大的挑战。进行无机元素分析的土壤样品通常是在加热至接近沸点的酸中消解，然后提取元素进行分析。如果在加热器中使用敞口容器，完成这项提取工序一般需要 4 小时或更长时间。随后必须在分析之前用离心机分离样品或过滤样品，去除固体颗粒。微波消解系统能在不到 50 分钟的时间里完成酸消解过程，从而大幅加速分析进程。另外如有必要，微波消解系统可以应用相应的酸进行土壤的全消解，从而提供元素总含量分析，而不仅仅是溶出态元素分析。

一般在多元素分析环境下电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）备受青睐，其检测能力正好适用于微量元素的定量分析。火焰原子吸收（AA）系统虽然具有成本低廉、操作简便和单个元素分析速度快等优势 1，但是利用火焰原子吸收测量多个元素则需要单独分析每个样品的每个元素，效率低下。

本文利用珀金埃尔默公司的 Titan™ MPS 微波消解仪配合 Avio™ 200 ICP-OES 分析所选土壤样品的微量元素。

实验部分

样品及前处理

不同区域的土壤差异十分明显，即便是同一片大面积地块的土壤也存在很大的区别。为了说明这个差异性，我们从住宅后院、园地和商业农场与牧场中提取土壤样品。园地样品十分引人关注，因为它所代表的是被精心照料的高度改良土壤，含有很大比例的袋装工业堆肥土壤，即在家庭和园艺商店里常常可以见到的土壤。为了确定该方法的准确性，我们采用了两种参考物质：土 壤 溶 液 A 和 土 壤 溶 B（High Purity Standards™,Charleston, South Carolina, USA）。溶液无需稀释，直接进样分析。

土壤样品利用珀金埃尔默公司的 Titan MPS 微波消解系统，通过封闭容器微波消解法消解，以供分析。所用的参数和试剂列于表 1 和表 2。称量一定量的样品，放入 Titan MPS 75 mL 标准压力消解容器，然后加入试剂和样品加标（如需）。敞开静置 10 分钟，待反应完全。 10 分钟以后，封闭容器，放入Titan MPS 系统进行加热和消解。消解完成后，用去离子（DI）水冲洗三次将样品从消解容器中转移入容量瓶，然后稀释至刻度。稀释后，将样品静置，使得悬浮颗粒从溶液中沉淀出来。用离心机分离样品约 10 分钟还可以加快这一步骤 。
 

表 1 Titan MPS 微波消解参数

表 2 样品参数

仪器条件

所有分析均是在配备了珀金埃尔默公司 S10 自动进样器的 Avio200 ICP-OES 上进行的。土壤样品分析的相关元素和仪器条件列于表 3 和表 4。我们用到了 Meinhard® 玻璃雾化器、有挡板的标准玻璃旋流雾室，进样速率为0.80 mL/min。加上在线内标，雾化器的液体总流速为 1 mL/min。用储备溶液制成外部校准标准，用去离子水、微量金属级盐酸和硝酸稀释至表 5 所示的最终元素浓度。最终的酸度约为 10%，匹配消解和稀释样品中相对较高的酸度。 
 

表 3 Avio 200 ICP-OES 仪器参数

表 4 方法参数