微波消解ICPOES检测土壤中的微量元素（二）

 表 5 校准曲线

分析采用标准的左右 2 点背景校正，无其他光谱校正公式。钇作为所有待测元素的内标， 在适当的情况下使用轴向或径向观测方式。珀金埃尔默 Avio 200 ICP-OES拥有久经考验的优异品质，以及一系列全新的独特功能。 获得ZL的平板等离子体（Flat Plate™plasma）技术可以提供稳健的等离子体， 无需维护， 无需冷却，并且只需螺旋感应线圈系统所需的一半氩气。 整个进样系统和等离子体炬总成内置于一个封闭环境中， 易于使用和维护。 
 
Avio 的双向观测功能可以实现自动轴向或径向观测功能，与卓越的光学分辨率结合能够提供大线性动态范围和优异的稳定性和检测限。 所有的仪器控制、 样品分析和数据处理都是利用珀金埃尔默公司的 Syngistix™软件完成的。

结果和讨论

校准曲线如表 6 所示。 卓越的线性相关性证明 Avio 200ICP-OES 具有良好的准确性和精密度。独立校准验证（ICV）回收率确保校准的有效性和结果的准确性。 为了确定该方法的准确性， 测量了两种有证标准土壤溶液，结果如表7 所示。 所有结果均介于两个样品认证值的±15% 以内，证明了该方法的准确性。
 

表 6 校准结果


表 7 土壤标准溶液的分析结果

实际土壤样品分析的结果见图 1， 可见该方法可以准确定量实际样品。 部分土壤的特定元素浓度相差甚至达到了 10 倍，而其他的则表现出了惊人的一致性。 由于所有的样品均取自相对较小的地理区域，这个结果符合实际情况。 
 

图 1 实际土壤样品分析的结果

 
由于 Avio 200 ICP-OES 具备大动态范围和双向观测功能，因此分析相对较高和较低浓度的元素时不必多次稀释样品，也就是说可以稀释样品一次，在一次分析中测量每个元素。因而检测效率和样品通量均有所提高。涵盖了各个元素浓度范围的校准曲线、标准土壤溶液的使用、 ICV 和样品加标均确保了分析的准确性。
 
加标回收实验用来评估各种土壤样品的基体效应并验证实际土壤样品检测结果的准确性，加标水平如表 8 所示。得出的加标回收率列于图 2，所有回收率均介于真实值的 ±10% 以内。利用 Titan MPS 系统的有效消解就能省去为了确保分析有效而预先进行基体匹配或使用标准加入法的必要。在各种情况下，加标浓度都匹配或接近样品中元素的预期浓度。由此确保与样品信号相关的加标信号有意义，有益于分析评估。 
 

表 8 消解前加标水平（所有单位均为 mg/L）

样品的分析结果和加标回收率，以及在测量有证参考物质过程中对该方法准确性的验证都说明利用 Titan MPS 微波消解系统制备土壤样品、利用 Avio 200 ICP-OES 进行最终样品分析都是行之有效的方法。

结论

本文证明：可以利用 Avio 200 ICP-OES 在很广的浓度范围内可靠有效地分析大量土壤样品的多种元素。由于 Avio 200ICP-OES 具有多项扩展功能，与火焰原子吸收相比，它能提供更高的多元素样品处理量，同时还能分析火焰原子吸收所不能处理的元素（例如，磷和硫）。

与电热板消解相比， Titan MPS 微波消解系统能够简化样品前处理工序，同时大幅提升实验室的通量和效率。即使是全消解，效率也是敞口容器消解无法比拟的。用 于 样 品 消 解 的 Titan MPS 系 统 和 用 于 分 析 的 Avio 200ICP-OES 是快速、简单、准确地分析土壤微量元素的理想组合。

参考文献

1. Spivey, Nick,“Analysis of Micronutrients in Fruit Juice Using FAST Flame Sample Automation for Increased SampleThroughput”, Application Note, PerkinElmer 2015. 

耗材和试剂