微波辅助消化酱油石墨炉原子吸收法测定铅

      摘要：食品中铅的来源很多，包括爆米花、罐头食品、饮水管道、土壤中的铅、由空气沉积到谷物中的铅以及流入农田中的含铅污水等。

      食品中的铅是有害元素，根据酱油卫生标准规定（1），每公斤酱油中铅含量不大于 1 毫克。酱油中铅含量低微，并含有大量的氯化钠及氨基酸等有机物。测定酱油中铅的标准方法（2），为湿法消解或压力消解样品，石墨炉AAS测定铅。样品的消解十分费时，而且容易受到污染，空白值高，给酱油中微量铅的测定带来诸多困难。该标准方法是以NH4H2PO4作为的基体改进剂，但是，以大量的 NH4H2PO4 在铅原子化时，会出现高的背景吸收和背景的快速升起，当使用连续光源作背景校正时，会出现补偿过度现象，严重影响测定结果。

      微波辅助—酸消化试样、特别是密封增压微波消解试样法不仅消解力强，速度快，试剂用量少，而且试剂空白值低。康远干（3）曾用FR-2全聚四氟乙烯罐和家用微波炉密封增压微波辅助-酸消解含有大量氯化钠的番木瓜酱菜，石墨炉AAS测定铅。以钯作改进剂有许多优点（4）。陶锐（5）采用钯做改进剂恒磁场塞曼背景校正测定了酱油中的铅。吴士定（6）用钯作改进剂，石墨炉AAS测定了含盐调味品中的铅。本文即使用FR-2密封增压容器微波—硝酸消化酱油，破坏氨基酸等有机物，在大量硝酸存在下，使氯化钠在灰化时转化成易分解的硝酸钠，以降低氯化钠分子的背景吸收；使用钯作基体改进剂以提高灰化温度，使残留氯化钠产生的背景吸收进一步地减少，并且在“STPF”条件（7）（8）下石墨炉AAS测定铅。不论是用塞曼效应背景校正还是连续光源背景校正，都可获得良好的效果，提高了测定铅的可靠性。

      1 试验部分1.1 主要仪器及试剂原子吸收光谱，金属套玻璃高效雾化器，氘灯背景校正。石墨炉，热解涂层石墨管，自动进样器。高强度铅空心阴极灯。

      PerkinElmer AAnalyst 800 原子吸收光谱仪，横向直流加热石墨炉，交流纵向塞曼背景校正，横向加热、一体化弧形平台热解涂层石墨管。AS-800自动进样器，Lumina 铅元素灯。

      FR-2全聚四氟乙烯密封增压微波消解罐（四川分析测试研究所）。容积为70毫升，有防爆膜和超压自动放气卸压安全保护装置。当罐内压力超过1.2 MP时自动卸压，并保持1.2 MP。

      家用微波炉（格兰仕，数字显示，800 W）。

      硝酸（67%）：优质纯。

      铅标准溶液：500 µg Pb/ml。用优质纯HNO3（ 15%）逐级稀释至100ng/ml。

      氯化钯（15 % 硝酸溶液）：每毫升含钯1毫克。每一测定加入5μl（5微克钯），由自动进样器连同标准或样品溶液一同加入。

      无铅纯净水。

      氩气：99.9%。

      1。2 仪器参数波长：283.3 nm，狭缝L 0.7。灯电流15mA。进样20μl，光控最大功率加热原子化，停气，峰面积测量。表1为AAnalyst 800石墨炉温度程序。

      HGA 500 石墨炉 * 为1800.其余相同1.3 铅校正曲线铅标准系列P-E 3030 AAS仪，HGA500石墨炉：0.0；20.0；50.0；100 ng pb/ml。用15% HN03稀释铅工作液（100 ng pb/ml）而成。

      AAnalyst 800 AAS仪：0.0；20.0；40.0；60.0；；80.0；100.0pb ng /ml。用铅工作液（100 ng pb/ml）和15% HN03做稀释剂，仪器自动配制。

      以上均用线性方程拟合。

      1.4 样品制备 准确量取酱油2毫升（并称出重量）于FR-2 消化罐中，准确加入浓硝酸3毫升。盖上内盖并旋紧外盖。微波炉负载盘中央先放置一个盛有200毫升水的烧杯，将盛有样品的消化罐均匀地摆放在烧杯周围。先用60%的功率加热5分钟，再用40%的功率加热5分钟。取出消化罐，用流水冷却至室温。

      打开消化罐，准确加入纯净水15毫升（总体积为20毫升）。再盖上内盖旋紧外盖，摇动消化罐使溶液均匀，供测定用。

      2 结果和讨论2.1 试液酸度使用FR-2全四氟乙烯密封增压消化罐和家用微波炉，每次可以消化6个样品。每一个样品加入3 毫升浓硝酸，定容20毫升。略去用于分解样品的硝酸不计，则硝酸浓度为15%，有利于样品中的氯化钠转化成硝酸钠（9），而硝酸钠在灰化阶段被分解除去，以克服大量氯化钠的背景干扰。

      2.2 灰化温度酱油消解后的试液使用钯作改进剂，在AAnalyst800上，石墨炉灰化温度从850℃提高到1050℃，大量的氯化钠的背景吸收值降低甚多而铅的吸收值变化不大（表2），可获得很好的分析结果。因为使用塞曼效应背景校正，确定灰化温度为950℃。