微量季铵盐的改进方法测定与研究

  季铵盐是一种应用广泛的阳离子表面活性剂，可用作消毒剂、灭菌剂、乳化剂等。随着表面活性剂工业的发展，相应的分析方法得到研究者的关注。关于季铵盐化合物的分析方法，国外已有诸多报道。国内zui早采用两相滴定法、碘量法和银量法等测定季铵盐，但这些方法的灵敏度较低；而电位法、高频电导法、浊度法、光度法等也不能满足对水中季铵盐类物质进行微量检测的要求。  

    随着现代分析手段的完善，研究人员已在气相色谱、高压液相色谱、薄层色谱、红外光谱、质谱、核磁共振波谱等方面作了大量工作，以检测微量的季铵盐型阳离子表面活性剂。
    可在《锅炉用水和冷却水分析方法季铵盐的测定三氯甲烷萃取分光光度法》的基础上进行改进，利用季铵盐阳离子与间硝基酚阴离子在碱性介质中能生成具有紫外吸收的有机盐的原理，在zui大吸收波长233nm处，用液相色谱测定微量季铵盐的含量。该方法灵敏度高、分离效果好、测定结果稳定，特别适合工业循环水、工业废水及水处理药剂中季铵盐类物质的微量检测。
    检测仪器：
    液相色谱仪，包括分离单元、二极管阵列检测器（PDA）及色谱工作站。
    色谱柱（D4.6mm×250mm），体积比为1∶1的甲醇-水为流动相，流速为0.8mL/min，柱温为30℃，检测波长为233nm，进样体积为20μL。旋转蒸发器。
    检测方法
    移取一定量的样品于分液漏斗中，用水补充体积至25mL，依次加入5gNaCl、1.5mL5mol/L氢氧化钠溶液、1.5mL0.07mol/L间硝基酚溶液，振荡2min，用三氯甲烷萃取2次，每次10mL，振荡1min，分液，将下层溶液通过盛有无水硫酸钠的漏斗收集到平底烧瓶中，再用10mL三氯甲烷淋洗无水硫酸钠，淋洗液一并收集到平底烧瓶中；用旋转蒸发器在40℃、真空度0.060~0.065Pa下蒸干，用甲醇定容至10mL，用HPLC在233nm处进行测定。