微量水分测定仪的操作方法介绍、微量水分测定仪

微量水分测试仪又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。
  微量水分测试仪采用卡尔——菲休库仑法，对不同物质进行微量水分测定，是一种zui可靠的方法，本微量水分测定仪成功的应用了这一方法，并采用了微计算机控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文显示，自动打印，双CPU设计，空白电流自动扣除功能且有仪器故障自诊，菜单选择等功能，以达到更好的操作与使用，具有操作简单，全自动的分析仪器。是绝缘油水分分析的zui理想仪器。
  一．仪器自校
  将主机后面板上的电源插座，插入交流220V电源，按下电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通。按任意键进入测试界面，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自检开始：
  1.短路电解电极插座内外两电极，此时显示屏快速计数。
  2.短接测量电极插座内外两电极，显示屏状况显示过碘，数字停止计数。
  3.按一下主机上的开始键，显示屏数字清零，约一分钟后蜂鸣器响，显示屏提示：请连接好测量电极。
  符合上述三条，说明主机工作正常。
  二．滴定池的清洗、干燥和装配
  1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到电极引线处。（注意，阴极室、测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差。）清洗后，放在大约60C的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。（新的电解池和电极一般不用清洗，可直接使用）
  2.把变色硅胶装入干燥管内（注意不要将粉末装入）；进样旋塞内装入硅橡胶垫，并旋入紧固螺柱；把搅拌子小心放入滴定池；然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。
  3.将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室，再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动几下，使其较好地密封（电解液装入工作应在通风橱内进行）。
  4.将滴定池放到主机上的电解池座上，再把测量电极插头，阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。
  三．试剂的调整和空白电流的清除
  试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。按下电解键，用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20-50ul纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常，并报警达到平衡状态。
  空白电流的清除：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解，把滴定池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。
  通过以上操作，如果空白电流（电解曲线）仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。
  此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。
  四．空白电流的大小对测量精度的影响
  在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使电解曲线比较低并且稳定，测量信号比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。
  五．仪器的标定
  当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定（电解开关（7）应按下）。
  1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的纯水，为注样做好准备。
  2.按一下开始键。
  3.将0.1?l的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。
  4.蜂鸣器响、状态为正常，说明电解到达终点，其显示结果应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
  六.仪器设置和功能选择
  按设置键进入参数设置界面，可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’键移动光标选择和修改计算公式，按键声音，自动打印和显示时间。
  公式选择：按‘→’键选择‘公式详情’，按确定键进入详细的计算公式。返回后根据需要输入0-6数字选择计算公式并按确定键。
  按键声音：选择‘开’，‘关’打开，关闭按键声音。
  自动打印：选择‘开’，‘关’打开，关闭自动打印功能。
  显示时间：将光标移动到所需位置。按数字锁定键，显示屏提示：数字键打开，按相应的数字键修改时间，按确定键确认。按返回键，返回测试界面。
  按打印键，打印当前数据或记录
  按记录键，进入历史记录，按‘→’‘←’键查找需要的记录，按删除键删除当前记录。按返回键返回测试界面。