总氮（TN）测试方法

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿：

紫外分光光度计、10mm石英比色皿，25ml消解管

2.应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）

无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（贮备液、使用液）

3．将装置电源打开并设定好20min,140℃。

二、测试步骤

1.  检查消解装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。

2.  取调好PH值5－9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml 碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3.  当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶至25ml。

4.  移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO₃－N计)含量。

     A=A₂₂₀－2A₂₇₅  

5.  校准曲线的绘制

取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液 0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As=As₂₂₀－2As₂₇₅

Ab=Ab₂₂₀－2Ab₂₇₅

Ar=As－Ab

式中：As₂₂₀  ——  标准溶液在220nm波长的吸光度。

        As₂₇₅  ——  标准溶液在275nm波长的吸光度。

Ab₂₂₀   ——  零浓度(空白) 标准溶液在220nm波长的吸光度。

Ab₂₇₅  ——  零浓度(空白) 标准溶液在275nm波长的吸光度。

 按Ar值与相应的NO₃－N含量(μg)绘制校准曲线。

6.  计算：

   总氮含量以C(mg/L)表示，按下式计算。

  C =M/V

   式中：    M   ——  试样测出含氮量，μg。

             V   ——  测定用试样体积，ml。