总磷质控检测方法

　　磷是生物生长所必需的元素之一，但水体中磷含量过高(如超过0.2 mg/L)，可造成藻类过度繁殖，直至数量上达到有害的程度(即富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。因此总磷总是作为环境水体的必测项目，各测站年测试量几千个，针对目前标准方法，我们希望找到可以改进的地方，更好地服务环境质量监测。下面提出三点不成熟的观点，供各位试验、验证：

　　一．工作曲线

　　按GB 11893-89方法，总磷工作曲线的绘制应对标准系列进行与样品相同步骤的预处理，而用过硫酸钾消解的目的是将试样中所含磷全部氧化为正磷酸盐，该方法中磷标准贮备溶液的配制采用磷酸二氢钾，其中所含磷均为正磷酸盐，所以不需进行消解处理。

　　经过对标准系列消解与不消解进行了对比试验，发现省略消解处理对曲线无显著性差异，二者斜率偏差≤ 2%，相关系数≥ 0.999，截距a ≤ 0.005，符合质控要求。因此绘制工作曲线时不需进行预处理。

　　二．消解时间

　　在方法中规定，样品置于高压蒸汽消毒器中加热。该方法对批量样品和执法(应急)监测样品来说操作烦琐，费时费力。对地表水样品和国家站标样进行了不同消解时间的实验，结果表面消解样品10 -30 min所测结果无显著差异，所以消解样品时间缩短至10 min是可行的，这样可节省操作时间。

　　三．浊度补偿

　　在方法中指出，如试样中有浊度时，需配置一个空白试样(消解后用水稀释至标线)。向试样中加入3 ml浊度—色度补偿液，但不加抗坏血酸和钼酸铵溶液，然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。经多次试验发现，当试样中有浊度时，可将试样显色后以1 000 r/min的速度离心5 min直接比色。2种方法测定结果相对误差在± 10%之内，说明离心法用于地表水总磷测定是可行的。利用离心法可以节约测试时间。