总结离子色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

　离子色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时，原因及处理方法如下：
 

　　1保留时间变化
 

　　1、柱温变化：配置柱恒温，必要时需配置恒温箱。
 

　　2、等度与梯度间未能充分平衡：至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。
 

　　3、缓冲液容量不够：用大于25mmol/L的缓冲液。
 

　　4、柱污染：每天冲洗柱。
 

　　5、柱内条件变化：稳定进样条件，调节流动相。
 

　　6、柱快达到寿命：用保护柱。
 

　　2保留时间缩短
 

　　1、流速增加：检查泵，重新设定流速。
 

　　2、样品超载：降低样品量。
 

　　3、键合相流失：流动相PH值保持在3——7.5。
 

　　4、流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀。
 

　　5、温度增加：柱恒温。
 

　　3保留时间延长
 

　　1、流速下降：管路泄漏，更换泵密封圈，排除泵内气泡。
 

　　2、硅胶柱上活性点变化：用流动相改性剂(如三乙胺等)或碱致钝化柱。
 

　　3、键合相流失：流动相PH值保持在3——7.5。
 

　　4、流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀。
 

　　5、温度降低：柱恒温。
 

　　4出现肩峰或分叉
 

　　1、样品体积过大：用流动相配样，总的样品体积小于*峰的15%。
 

　　2、溶剂过强：用较弱的溶剂。
 

　　3、柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱，采用较弱腐蚀性条件。
 

　　4、柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢，加在线过滤器，过滤样品。
 

　　5、进样器损坏：更换进样器。
 

　　1、柱超载：降低样品量，增加柱直径，用较高容量的固定相。
 

　　2、峰干扰：清洁样品，调整流动相。
 

　　3、硅羟基作用：钝化样品。
 

　　4、死体积或柱外体积过大：连接点降至zui低，对所有连接点作适当调整，尽可能采用细内径的连接管。
 

　　5、柱效下降：用较低腐蚀条件，更换柱，用保护柱。
 

　　6峰展宽
 

　　1、进样体积过大。
 

　　2、在进样阀中造成峰扩展：进样前后排出气泡以降低扩散。
 

　　3、数据系统采样速率太慢：设定速率应每峰大于10点。
 

　　4、液相色谱仪色谱图异常的6大原因及处理方法检测器时间常数过大：设定时间常数为感兴趣*峰半宽的10%。
 

　　5、流动相粘度过高：增加柱温，用低粘度流动相。
 

　　6、检测池体积过大：用小体积检测池，卸下热交换器。
 

　　7、柱外体积过大：将连接管径和连接管长度降至zui小。
 

　　8、保留时间过长。
 

　　9、样品过载。