甲醇溶液的澄清度与颜色取本品0.5g,加甲醇20ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每ml中含4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取戊酸雌二醇10mg,在160℃加热2小时后,放冷至室温,加乙腈溶解并稀释至25ml,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(80:20)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm;进样体积10pl。间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~1110011~25100→035~450→100100→05~55100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,调节流速使戊酸雌二醇峰的保留时间约为10分钟,戊酸雌二醇峰与降解产物峰(相对保留时间约为0.92)之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。
限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)