手持光谱仪的使用详解

手持光谱仪是一种基于XRF光谱分析技术的光谱分析仪器，当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线和原子发生碰撞的时候，驱逐出一个内层的电子从而出现一个空穴，让整个原子体系处于不稳定状态，当较外层的电子跃迁到空穴时，产生一次光电子，击出的光子可能再次被吸收从而逐出较外层的另一个次级光电子，发生俄歇效应，称之次级光电效应或无辐射效应，而逐出的次级电子称为俄歇电子。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不能被原子内吸收，而是以光子形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。所以射线荧光的能量或者波长是特征性的，与元素有着一一对应的关系。

典型铜合金样品要求及测量精度对比

主要元素测试曲线及典型铝合金样品测试曲线图谱：

Mn元素工作曲线

Fe元素工作曲线

i元素工作曲线

Zn元素工作曲线

典型样品的测试谱图

样品前处理：

样品前处理方法是用车床把样品车成无柱样品，有一端的表面要磨平抛光。使用前，不要用手摸抛光的平面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾了油污，用干净绒布擦拭干净。

测试方法：

1. 由于能量色散X荧光存在基体效应，在测试时会有元素间吸收增强效应和颗粒效应，所以在测试时最好是对同类型样品制作工作曲线，采用基体背景效正法和经验系数方法制作工作曲线。同类型样品只作为一种类型的物质进行测量。对Cu合金中Cu之前的轻元素采用小管压的激发条件，以减少基体中的重元素产生的二次荧光对轻元素的干扰。对Cu之后的重元素采取大管压激发测试。

2. 由于手持光谱仪不能分析到Si，Al，P等元素，因此，此类样品我们在检测过程中主要关注铜合金中的金属元素如：Mn，Fe，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu元素在铜基合金中属于高含量样品直接进行测试其精度不高，一般采用余量法进行测试，其测试精度取决于以上几个元素的综合测量精度。

3. 对于部分碎屑状样品可以采用测试中适当增大管流调节计数率至测试块状样品时的计数率要求，或采用调节计数率，使其自动调节至要求块状样品计数率的要求。以此来提高测试精度。

4. 测试结果将会与合金规格库中各元素的含量范围值进行比对，根据各元素的测试精度，设定不同元素的权重，最终计算出样品的最佳匹配牌号。

Cu合金种类繁多，不同元素在不同的铜合金的中含量范围较大，对各类不同元素的的测试需选择不同的铜合金曲线。主要杂质元素常量的测试精度：Mn，Fe，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu；需要客户判断测试以上几个元素，是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的，可以选择其它化学方法进行精确测试。

数据对比

具体数据可以见手持式光谱仪的数据对比表。其工作曲线和采用的标样为同一套国家标样。而测试的结果则比较稳定。因此手持式光谱仪型可以应用于现场原位分析能自动进行合金牌号分析。无法测试轻元素。