有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品内容物适量(约相当于托拉塞米0mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇18ml使托拉塞米溶解,再加0.1%三乙胺溶液22ml,摇匀后,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含托拉塞米0.8g的溶液杂质Ⅰ对照品溶液取杂质Ⅰ对照品约10mg,精密称定,加甲醇5ml使溶解,用流动相定量稀释制成每1m中约含g的溶液。
灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀制成每1ml中约含托拉塞米0.2g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见托拉塞米有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质Ⅰ不得过标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入50ml量瓶中,如甲醇9m1使托拉塞米溶解,再加0.1%三乙胺溶液11ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)则定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取托拉塞米对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在286nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。