扫描电镜在材料分析中的应用

　　1． 引言

　　自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。

　　在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。

　　2． 扫描电镜的工作原理

　　扫描电镜的工作原理如图1所示。

图1 扫描电镜原理图

　　扫描电镜由电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5nm，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

　　3． 扫描电镜的附件

　　扫描电镜一般都配有波谱仪或者能谱仪。波谱仪是利用布拉格方程，从试样激发出了X射线经适当的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角2。波谱仪是微区成分分析的有力工具。波谱仪的波长分辨率是很高的，但是由于X射线的利用率很低，所以它使用范围有限。能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法，对于某一种元素的X光量子从主量子数胃n1的层跃迁到主量子数为n2的层上时，有特定的能量。能谱仪的分辨率高，分析速度快，但分辨本领差，经常有谱线重叠现象，而且对于低含量的元素分析准确度很差。

　　波谱仪和能谱仪是不能互相取代的，只能是互相补充。

　　4． 扫描电镜在材料学中的应用

　　4.1 观察材料的表面形貌

图1 热轧态Mg侧剥离面SEM形貌

　　热轧包铝镁板（轧制温度400℃、压下率45%）Mg侧剥离面SEM形貌如图1所示。由图可清楚的观察到在剥离面上存在大量撕裂棱、撕裂平台，在撕裂平台上还存在许多放射状小条纹和韧窝。

　　4.2 观察材料第二相

图2 AZ31镁合金SEM高倍显微组织

　　从图2中可以清楚的观察到破碎后的第二相Mg17Al12尺寸约为4µm，在“大块”Mg17Al12附近有许多弥散分布的的小颗粒，尺寸在0.5µm左右，此为热轧后冷却过程中由α-Mg基过饱和固溶体中析出的二次Mg17Al12相，呈这种形态分布的细小第二相Mg17Al12能有效的阻碍位错运动，提高材料强度，起到弥散强化的作用，而不会明显降低AZ31镁合金的塑性。

　　4.3 观察材料界面

图3 Mg/Al 轧制界面线扫描

　　图3是Mg/Al轧制复合界面的线扫描图像，从图中我们可以看到，穿过Mg和Al的界面进行线扫描，可以得到，在Al的一侧，Mg含量低，在Mg一侧，Al几乎为零；但在界面处，Mg和Al各大约占一半，说明在界面处发生了扩散，形成了Mg和Al的扩散层。

　　4.4 观察材料断口

　　（a）铸态 （b）热轧态

图4 AZ31镁合金拉伸断口形貌

　　AZ31镁合金铸态试样拉伸断口SEM扫描形貌如图3-6所示。从图4（a）可以观察到明显的解理断裂平台，在最后撕裂处也存在少量韧窝，基本上属于准解理断裂，塑性较差。这是因为铸态AZ31镁合金晶界处存在粗大的脆性第2相Mg17Al12，在拉伸变形过程中容易破碎形成裂纹源。热轧态AZ31镁合金拉伸试样断口处有明显的缩颈现象，其宏观断口SEM扫描形貌如图4（b）所示，呈现出以韧窝为主的延性断口形貌特征，韧窝大小为5～20µm。

　　5. 结语

　　扫描电镜在材料科学中应用广泛，除了可以用于材料科学的以上各方面研究外，还可以进行金属疲劳破坏，杂质的形态观察等。作为一个材料专业的学生，我们应该了解扫描电镜的工作原理及其应用，并在自己的科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对材料进行全面细致的研究。