抑制型电导戴安离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子

近年来，由于矿泉水多采自无污染的地下水，并且富含各种人体所需矿 物质，而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一。而碘离子作为人体所必需的 重要微量元素之一，在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和 分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用，因而矿泉水中碘离子常被 重点关注。《GB/T 8537-2008饮用天然矿泉水》规定饮用天然矿泉水指标中 有一项为碘化物含量大于等于0.2 mg/L[1]。

碘离子的常见检测方法主要有比色法，气相色谱法，电感耦合等离子体发射光谱法以及近年来兴起的离子色谱法。比色法比较经典，但是由于使用 高毒的亚砷suan等试剂而易导致安全问题。气相色谱法需经衍生步骤，且常采 用填充柱进行色谱分离，柱效低，分离效果不理想。发射光谱法也可用于水 中碘检测，且可同时检测多种物质，但碘的检测灵敏度较低。离子色谱在碘 离子的测定上体现出比较明显的优势，且由于安培检测具有极高的灵敏度而 逐渐成为主导[2-3]。本文则着重研究了新型强亲水碳酸盐体系色谱柱结合更为 常见的抑制型电导检测技术用于碘离子测定，并成功应用于矿泉水中碘离子 含量的准确测定。

测试条件
仪器：戴安ICS-1100型离子色谱仪； 色谱柱：IonPac AS 22，6.5 µm，4 mm×250 mm （P/N: 064141）； IonPac AG22，11 µm，4 mm×50 mm （P/N: 064139）； 柱温：30 ℃； 流速：1.30 mL/min；
进样方式：自动进样；
定量环：500 µL； 淋洗液：4.8 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3溶 液，等度淋洗；
检测方式：抑制型电导，离子自动电解连续再生微 膜抑制器ASRS 300，4 mm（P/N: 064554），自循环模 式，抑制电流35 mA。

样品前处理
样品通过0.22 µm尼龙滤膜过滤后，可直接进样测定。

结果和讨论
色谱柱的选择
碘离子属于典型的强极性型阴离子，常规烷基或烷 醇基季铵盐的亲水性较弱，典型色谱柱如IonPac AS14、 IonPac AS 14A和IonPac AS15，碘离子在这类色谱柱上 保留极强，往往需要借助于有机溶剂的冲洗才能缩短分 离时间和改善色谱峰形。随着色谱柱技术发展，烷醇基 季铵盐色谱柱的亲水性得到很大提高，先后出现了IonPac AS16、IonPac AS20等强亲水性色谱柱，数分钟内可完成 碘离子洗脱，峰形尖锐对称。碳酸盐淋洗液相比氢氧化钠 淋洗液具有更好的稳定性，IonPac AS22则是烷基季铵盐 和烷醇基季铵盐混合填料的碳酸盐体系色谱柱，使得该碳 酸盐体系色谱柱的亲水性得到很大改善。经实验证明，碘 离子在AS22上可以在15分钟内被洗脱，见图1，而无需 借助有机溶剂分离强极性阴离子。

标准曲线和方法检出限
碘离子在0.01-10 mg/L浓度范围内都具有良好的 线性，标准曲线拟合方程见表1所示，相关系数分别为 0.9998。根据3倍信噪比（Signal/Noise=3）可分别计算 出碘离子的检出限为4 µg/L。

方法重现性、回收率及样品测试结果
将样品经过滤后直接进样分析，图2为某碘泉矿泉 水样品及加标谱图对比。表2为部分样品的测定数据（3 个阴性样品和3个阳性样品），阳性样品的三次平行处 理进样测得碘离子的相对标准偏差均在3%以下。分别 对这六个样品分别进行加标回收实验，加标回收率在 96.8～102.4%之间，表明矿泉水中所含有的高浓度盐分 对碘离子测定不存在明显影响。本方法用于实际矿泉水 样品中碘离子可以得到良好的重现性和较高的准确性， 以此方法测定了市场上采集的矿泉水样12种，经检测后 存在碘离子的样品共有3组，其中仅有一组含有高于0.2 mg/L以上的碘离子

结论
建立了一套快速测定矿泉水中碘离子的抑制型电导 离子色谱方法，利用碳酸盐体系亲水性阴离子交换色谱 柱IonPac AS22进行分离，样品中的碘离子可以在15 min 内被完全洗脱，而矿泉水中含有的大量氯离子、硫酸根 等不影响碘离子的分析。该方法所需离子色谱仪配置较 低，淋洗液的配制方法简单，结果稳定可靠，更容易在 检测领域内得到推广。