“搞定”紫外分光光度计常规故障

　　紫外分光光度计，引用新型技术，其功能强大，采用单色器技术，波长范围190-1100nm，是各种涉及水和废水分析领域的通用仪器，应用范围包括市政和工业废水，饮用水，加工过程用水，地表水，冷却水和锅炉补给水等。是实验室普及率最高的一种光谱仪器了，由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广，最重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用，长期在分析领域扮演很重要的角色。但是常常会听某些同学为啥时候更换光源而烦恼，每次数据有差别，都觉得是光源惹得祸，本文主要来解析光源寿命的一些问题，并附上史上最全的紫外分光度计使用故障排除方法总结。

　　紫外可见分光光度计的使用注意

　　(一)使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。  

    (二)取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。

　　(三)供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。 

   （四)测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。 

    (五)供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。 

    (六)选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于大部分被测品种，可以使用2nm缝宽。

　　紫外可见分光光度计常见故障的排除

　　一.光源部分：

　　(1)故障：氘灯不亮；

　　原因：氘灯寿命到期(此种原因几率最高)；

　　检查：灯丝电压、阳极电压均有，灯丝也可能未断(可看到灯丝发红)；

　　处置：更换氘灯；

　　(2)故障：钨灯不亮；

　　原因：钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高)；

　　检查：钨灯两端有工作电压，但灯不亮；取下钨灯用万用表电阻档检测。

　　处置：更换新钨灯；

　　(3)故障：钨灯不亮；

　　原因：没有点灯电压；

　　检查：保险丝被熔断；

　　处置：更换保险丝，(如更换后再次烧断则要检查供电电路)；

　　(4)故障：氘灯不亮；

　　原因：氘灯起辉电路故障；

　　检查：氘灯在起辉的过程中，一般是灯丝先要预热数秒钟，然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电，如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动，并且更换新的氘灯后依然如此，有可能是起辉电路有故障，灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。

　　处置：需要专业人士修理；

　　二.信号部分：

　　(1)故障：吸光值结果出现负值(最常见)；

　　原因：没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液；

　　检查：将参比液与样品液调换位置便知；

　　处置：做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液；

　　(2)故障：样品室内无任何物品的情况下，全波长范围内基线噪声大；

　　原因：光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品；

　　检查：观察光源是否照射到入射狭缝的中央？石英窗上有无污染物？

　　处置：重新调整光源镜的位置，用乙醇清洗石英窗；

　　(3)故障：信号的分辨率不够，具体表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到；

　　原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上，从而失去应测到的信号；按常理，一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度；或者狭缝设置得过宽，使仪器的分辨率下降，将小峰融合在大峰里了。

　　检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄；

　　处置：将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件；

　　(4)故障：样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大；

　　原因：氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物；

　　检查：可见区的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面；如果光学系统正常，最大的可能是氘灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断；

　　处置：更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意：此种技巧需要有一定维修经验者来实施)；

　　处置：清洗比色皿，更换空白溶液；

　　(5)故障：样品出峰位置不对；

　　原因：波长传动机构产生位移；

　　检查：通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确；

　　处置：对于高档仪器而言处理手段相对简单，使用仪器固有的自动校正功能即可；而对于相对简单的仪器，这种调整则需要专业人员来进行了；

　　(6)故障：样品信号重现性不良；

　　原因：排除仪器本身的原因外，最大的可能是样品溶液不均匀所致；在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上；

　　检查：更换一种稳定的试样判定；

　　处置：采取正确的试样配置手段；修理推拉式样品架的定位碰珠；

　　(7)故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个大的负脉冲；

　　原因：扫描速度设置得过快，信号在读取时，误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了；

　　(8)故障：没有任何检测信号输出；

　　原因：没有任何光束照射到样品室内；

　　检查：将波长设定为530nm，狭缝尽量开到最宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处，观察白纸上有无绿光斑影像；

　　处置：检查光源镜是否转到位？双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)？

　　检查：改变扫描速度；

　　(9)故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声；

　　原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚；

　　检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激)；

　　(10)故障：当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摆动，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器；

　　原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良；

　　检查：用手加重力量按琴键时，吸光值随之变化；

　　处置：用金属活化剂清洗按键触点即可；

　　处置：更换饲服电机；

　　(11)故障：样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚；

　　原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围；

　　检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小；

　　(12)故障：仪器零点飘忽不定，主要反映在简易仪器上；

　　原因：在简易仪器中，零点往往是通过电位器来调整，这种电位器一般是炭膜电阻制作的，使用久了往往造成接触不良；

　　处置：更换电位器；