操作微量水分测定仪,有许多需要注意的地方,而尤其是其操作程序,更要严格遵守,才能达到实验的准确性和目标。操作微量水分测定仪有哪些流程呢?
1、滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗"键,输入次数和体积数,按“启动"键开始清洗滴定管,使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
2、溶剂的加入(无水甲醇)
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时,请开启搅拌。
3、预滴定
按“方法"键,选择“方法1-水分预滴定",确认后按“启动"键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认"键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分,同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法"键,选择“方法2-水分漂移",确认后按“启动"键,开始漂移程序。测定结束,按“确认"键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
仪器通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响,此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示,即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,最理想的是达到10ml/min.以下。
5、标定
按“方法"键,选择“方法3-水分标定",确认后选择“1测量",再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动"键,开始标定程序。测定结束,按“确认"键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外滴定剂的储存并不是绝对密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。
6、样品含水量的滴定
按“方法"键,选择“方法4-样品水分",确认后,请输入样品相关信息,再次确认后按“启动"键,开始样品水分测量程序。测定结束,按“确认"键保存并打印结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。
7、实验结束后的处理
实验结束后请按“退出"键,返回到初始状态,以便进行清理工作。
实验室是孕育原始创新之地,在油气勘探开发领域,科技发展在实验室燃起星星之火,逐步形成天然气勘探开发的燎原之势,科学家们攻坚克难的一小步,成了能源行业发展的一大步。作为西南地区最大的天然气生产企业,近年......
津市场监管计〔2022〕6号根据《中华人民共和国计量法》的有关规定,现批准《连续pH测定仪校准规范》等6项天津市地方计量技术规范(京津冀共建)发布实施。......
分析测试百科网讯2021年12月1日,在牛年的最后一个月首日,福建省三明环境监测中心站公布了环境监测仪器设备采购项目的中标公告,福建集大智能科技有限公司摘得此1889800元的采购合同,为福建省三明环......
胴体肉质电导率测定仪可维持8-10个小时的测量,主要用于肉制和蛋品品的检测,主要应用于畜牧家禽动物营养和食品等领域,德国麦特斯MATTHAUS品牌,可连接蓝牙调节仪器界面,自动储存测量数据,可连接电脑......
溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置,工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原,产生与氧浓度成正比的扩散电流,通过测量此电流,得到水中溶解氧的浓度。便携式溶解氧测定仪校准操作流程如下:1、观察电极冒处薄膜是否......
分析测试百科网讯近日,“海关总署2019年蛋白质测定仪(第二次)采购项目”项目(项目编号:HG19GK-A0000-D129)组织评标工作已经结束,BrukerS1TITAN800中标采购项目,具体详......
COD测定仪中文全名为:化学需氧量测定仪。COD测定仪运用了最新的电子机械技术研发的第八代产品。冷光源陈列技术应用,使用光源灯的寿命长达10万小时,测定参数光路的切换由手动便成为自动切换,消除了人为转......
据朝中社近日报道,朝鲜保健省医科研究院和金策工业综合大学的研究团队共同研发了适合朝鲜实际的大气环境测定仪。大气环境测定仪不但成本低、而且能高水平地测定出微密度状态中的大气污染物,从而提供给专家关注和研......
试样捣实程度不够好、仪器漏气及试料层体积的测定误差,都会影响比表面积测定的准确性。对自动比表面积测定仪而言,还应特别注意以下问题对仪器的正常使用及检测结果产生的影响。1、压力计的水位:水位高于正常高度......
2012年12月24日,质检总局在其网站公布了11个国家计量技术法规,详情如下:根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准JJG154-2012《标准毛细管黏度计检定规程》等11个国家计量技术法规发......