发布时间:2021-02-16 16:36 原文链接: 故障分析举例(二)

点火不正常:指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。

B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。

C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良, 以及检查点火丝形状是否正常。

D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常, 点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。

E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。

F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

 

▲出部分反峰:指大部分峰为正向出峰,但部分峰为反向出峰, 或基线往 负方向偏移。

A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰 (这不是异常)

C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。

D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高, 就会出反峰。

E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。

F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

 

▲出峰后零点偏移:指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。

A.各气体流量是否正常(数值、稳定)

B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)

C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件

D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200C以上进行数小时的老化。

E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。

F.减少进样量。

G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化, 使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。




相关文章

“客户友好型顶空进样器”进入Antop奖大众评审

立秋已过,白露将至,2021年ANTOP奖也进入了激烈的白热化评审阶段。由岛津申报的“客户友好型顶空进样器”Antop奖已经进入大众评审阶段。奖项主体:HS-20NX顶空进样器奖项名称:客户友好型顶空......

小贴士:如何清洗进样器针头

色谱进样针针头样式:1、专用圆椎形针头,可经受多次进样,专门用在自动进样器进样针上。2、带斜面的无中间部分针头,推荐使用在进样隔垫上。只有26s–22的针头是最适宜使用在气相色谱中进样隔垫上。3、平头......

成都科林携多功能进样器等新品亮相慕尼黑

分析测试百科网讯2020年11月16日-18日,慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心隆重召开。成都科林分析技术有限公司携新品HSTD系列顶空热脱附多功能进样器、AutoTDOLS在线热脱附、Aut......

HydrolinkSE全自动湿法进样器特点

   Hydrolink系列高效湿法分散系统,针对各种规则或不规则、易碎或团聚、不同颗粒密度及不同分布宽度的样品,智能化改变分散能量的输入,既不破碎颗粒,又能充分分散团聚......

HydrolinkPlus全自动湿法进样器特点

真理光学研发团队深谙颗粒分散的机理及样品分散系统在粒度分析过程中的重要性,不惜工本打造了具有卓越性能的Hydrolink系列高效湿法分散系统,针对各种规则或不规则、易碎或团聚、不同颗粒密度及不同分布宽......

HydrolinkSV小容量湿法进样器特点

真理光学研发团队深谙颗粒分散的机理及样品分散系统在粒度分析过程中的重要性,不惜工本打造了具有卓越性能的Hydrolink系列高效湿法分散系统,针对各种规则或不规则、易碎或团聚、不同颗粒密度及不同分布宽......

Aerolink全自动干法进样器特点

真理光学研发团队深谙颗粒分散的机理及样品分散系统在粒度分析过程中的重要性,不惜工本打造了具有卓越性能的Aerolink干法分散系统,针对各种规则或不规则、易碎或团聚、不同颗粒密度及不同分布宽度的样品,......

Hydrolink全自动湿法进样器参数

Hydrolink型全自动湿法进样器的技术参数  1.系统容积:标准容量  1000ml  2.内置超声分散单元  3.......

Hydrolink全自动湿法进样器特点

真理光学研发团队深谙颗粒分散的机理及样品分散系统在粒度分析过程中的重要性,不惜工本打造了具有卓越性能的Hydrolink系列高效湿法分散系统,针对各种规则或不规则、易碎或团聚、不同颗粒密度及不同分布宽......

气相色谱仪器故障排除方法(不出峰与灵敏度降低)

在选定的操作条件下,给色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障,如果虽然出峰,但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小......