效气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数

高效气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。

一、吹扫温度：

        水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品，但温度升高会增加水的挥发。

         非水溶液的吹扫温度可高些。

二、吸附温度：

        吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术，即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。

三、热解吸温度：

        热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。

四、连接管路温度：

        连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中，连接管路温度一般为80～150℃。

五、吹扫气流量：

        吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。

        用氦气时，流量为20～60mL/min。用氮气时可稍高些，但氮气在水中的溶解度比氦气大，吹扫效果不及氦气。

        吹扫气流量太大会影响组分的捕集，造成组分损失。

六、热解吸载气流量：

        热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时，载气流量为5～10mL/min。用常规毛细管柱时，要按分流或不分流模式设置载气流量。

七、吹扫时间：

        吹扫时间根据样品确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中，可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。

        如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作“空白”样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率＞90%，环境分析中吹扫时间一般为10min左右。