旋光仪及旋光糖量计检定方法（二）

二、检定条件

13  检定环境条件

13.1  室内温度(15～30)°C，相对湿度≤85％。

13.2  电源电压(220±22) V，频率(50±1) Hz。

13.3  工作台应稳定，不得有明显的冲击和振动，并不得有强烈电磁场的干扰。

13.4  检定目视仪器房间要遮光，或在暗室、半暗室中进行，以使眼睛能很好地适应暗

视场。

14  检定设备和器材如下表：

三、检定项目和检定方法

(一) 目视旋光仪及目视旋光糖量计检定

15  第2～4条项目按各条所述要求用目力观察或手动试验进行检定。

16  仪器灵敏阈的检定

仪器按使用要求点燃光源并待其发光正常后，先调节找到二分或三分视场亮度平衡的零点，然后将度盘从零点位置左旋或右旋(各作3次)灵敏阈允差的度数，再观察二分或三分视场亮度平衡是否有可觉察的变化，如有则表示仪器灵敏阈合格。灵敏阈的检定，在度盘左右两边刻度值中固定读取一边即可。灵敏阈不合格仪器，可重新调试或更换光源灯后再次检定。

17  仪器示值误差的检定

本项检定中的每个读数，如有两个读数窗口的，系指度盘上左右两个读数的平均值。首先要测出空测试筒关闭时的仪器零点值，依次按顺时针和逆时针方向旋转度盘以达到视场亮度平衡，记下刻度盘读数，如此反复，取6次读数的平均值作为仪器零点值。将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位(倾斜设置测试筒的仪器，需用橡皮泥固定)，将数字温度计的探头用白胶布贴敷在标准旋光管管体上靠近石英片一端，连接好数字温度计。关闭测试筒，根据筒内与标准旋光管之间温差大小，标准旋光管需在筒内静止(7～10)min，以使标准旋光管与测试筒内温度达到平衡。测量时，依次按顺时针和逆时针方向旋转度盘，待视场亮度一致后，先后记下温度值和度盘读数值，如此反复测读6次。度盘读数值减去仪器零点值即为仪器测量值，其次根据每次测量的温度，利用下式计算出标准旋光管t°C下旋光度或糖度的标准值：

αt°C＝α20°C〔1＋0.000 144(t－20)〕                   (3)

式中：

αt°C——在测量温度下标准旋光管的旋光度或糖度；

α20°C——20°C时标准旋光管的旋光度或糖度；

t——测量时标准旋光管的温度。

仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值，应符合表1规定。

示值误差的检定，根据仪器测量范围在＋5°和－5°(＋15°Z和－15°Z)、＋17°Z和－17°

Z(＋50°Z和－50°Z)、＋35°Z和－35°Z(＋100°Z和－100°Z)点上进行。

示值误差检定的读数，要求每点测定的6个数值中，其最大与最小值之差，不得超过灵敏阈允差，读数不符合要求时，应重新测量和读数。

(二) 自动旋光仪及自动旋光糖量计检定

18  第8条按所述要求用目力观察和手动试验进行检定。

19  仪器示值误差和重复性的检定

根据仪器测量范围，仪器示值误差和重复性的检定，利用6种标准旋光管在仪器的4～6个点上进行。

首先将被检仪器和数字温度计预热半小时，测量前调好仪器零点(此后不再调整零点)。将数字温度计探头用白胶布贴敷在标准旋光管靠近石英片一端，探头连接至温度计。将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置(测量过程需带手套拿取标准旋光管)，盖上箱盖等温(7～1O) min后，读记温度值和仪器示值。

开盖，从测试架上移开标准旋光管到测试架旁边，关盖，记录仪器零点值。开盖，再按原来方向位置放标准旋光管到测试架上，关盖，通过观察温度变化待温度平衡后，再次记下温度值和仪器示值。如此反复，测量6次。由仪器的示值减去仪器零点值算出测量温度下旋光度或糖度的测量值，根据每次测量的温度，利用公式(3)计算出标准旋光管t°C下旋光度或糖度的标准值。仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值，应符合表2规定。以下式计算得出的实验标准偏差S表示仪器的重复性：

i∑=n1(δi－－δ)2S＝⁄n－1(4)

式中：S——实验标准偏差；

δi——每次测量的示值误差；

－δ——示值误差平均值；

n——测量次数，此处n等于6。

20  仪器稳定性的检定

在仪器给出的可连续工作时间内(或连续工作4 h内)，用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，该数值应符合表2的规定。如不符合要求，或仪器零点带有锁定装置的，则此种仪器不可以做不间断连续测量。

注：不间断连续测量是指仪器开机半小时至可连续工作时间内进行连续测量，中间不进行零点校正程序。

2l自动旋光糖量计测试箱内温升的检定结合仪器示值误差检定，用数字温度计测得的温度进行监测，记录开机和检定完毕时测试箱内的温度，由此计算出测试箱内的温升。

22  自动旋光糖量计测量时间的检定用最大旋光度或糖度的标准旋光管，记录放入标准旋光管到指示稳定的时间。测试箱温升或测量时间不符合第6、7条要求的自动旋光糖量计，不能做不间断连续测量。