操作工艺将200g硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶于1000mL70～80℃热水中。溶解完全后过滤，滤液加入250mL浓氨水进行碱解，至氢氧化铈完全沉淀为止。吸滤，用热水洗至不含NO3-(用靛蓝检验)，得氢氧化铈。将132mL49％硫酸于搅拌下加入到上述制得的氢氧化铈中，并在水浴上加热，反应完全，过滤，滤液在水浴上蒸发至形成结晶膜。冷却，吸滤，结晶用冷水洗3～4次，然后放在玻璃皿中于25～30℃干燥，得到试剂纯硫酸高铈。
一种电子级硫酸高铈的制备方法
1将1份碳酸铈加入2～5份稀硝酸溶液中，搅拌1～2h后得到硝酸铈溶液；
2向步骤1得到的硝酸铈溶液中滴加浓度为1～5mol/L的碳酸铵水溶液直到硝酸铈溶液的PH为4.0～4.5为止，然后再将硝酸铈溶液加热至90～95℃，保温90～150分钟，直到硝酸铈溶液的质量浓度为220～240g/L为止；
3过滤将步骤2中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
4将步骤3得到的滤液加入到微孔过滤器中过滤后得到滤液；3.5向步骤4得到的滤液中分别加入体积浓度为30％的双氧水，再向滤液中滴加氨水溶液，直到滤液的PH为6.0～7.0为止，Chemicalbook控制反应温度在30～35℃，搅拌2～10分钟后，再升温90℃～95℃保温30min；
6向盛装步骤5的混合液的容器中加人适量纯水洗涤1～5次、并将所有冲洗液加入到板框过到沉淀物；
7将氢氧化铈滤饼加入过量浓硫酸中溶解；
8向溶液中加浓硫酸，浓缩反应5小时后过滤得到硫酸高铈晶体；
9将硫酸高铈晶体脱水后得到电子级硫酸高铈。此法过滤时间短，产率高；产品氧化率高；产物纯度高；产物细度高，产物非稀土金属杂质低。
硝酸铈铵与氨水合成制备氢氧化铈进行代解，与稀硫酸反应合成硫酸高铈
1制备氢氧化铈将硝酸铈铵溶于蒸馏水，温度75℃～85℃，在不断搅拌，滤液加入氨水进行碱解，至氢氧化铈完全溶解，抽干，用热蒸馏水80℃～90℃，洗涤5～6次洗至不含NO3，再抽干，得到氢氧化铈溶液；
2合成优级纯硫酸高铈将分析纯稀硫酸125ml于搅拌下加入到上步骤1得到氢氧化铈溶液，并在水溶上加热85℃～95℃，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜，冷却4～6小时，结晶，结晶用蒸馏水洗5～6次，然后放在瓷皿中于25℃～30℃干燥，取出得到优级纯硫酸高铈。此制备方法得到硫酸高铈纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率高。