鉴别
(1)取本品适量(约相当于替加氟0.1g),置分液漏斗中,加水5ml,加稀盐酸1ml,用三氯甲烷振摇提取4次每次15ml,合并三氯甲烷液,置80℃水浴上蒸干,残渣加无水乙醇溶解后,转移至100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,量取适量,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含替加氟10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在270nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
pH值应为9.5~10.5(通则0631)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,用流动相定量稀释制成每1m1中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含2g的溶液对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见替加氟有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中氟尿嘧啶峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算不得过替加氟标示量的1.0%;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg替加氟中含内毒素的量应小于0.25EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)