有机合成反应装置进行实验时应该注意几点

　有机合成反应仪为5连式合成装置，因此可以高效率地完成合成。除了温度调节、搅拌以外，还具备有机合成必要的回流和空气置换机能，另外，通过变换铝片可以改变合成的进程。试验完成以后，不需要将容器移出替换，可以通过液液抽出和浓缩来完成清理。

　　有机合成装置要注意的几点

　　(1)有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置，切记不可将反应体系为完全封闭的。除了封管和闷罐很少将反应完全封闭，一个惰性气体气球就可以解决大多数问题。产生气体的反应不建议用气球。

　　(2)需控温的反应 (低温、加热和放热反应)：要用温度计置于多口瓶上,要内外温都要监控 ! 加热反应常用的油浴加热，探头是关键，一定要将探头置于反应瓶附近，不要接触油浴锅或加热圈。

　　(3)热浴的选择：尽量用油浴易控温. 50~160 度；> 160 度用电热套或沙浴；冷却反应：0 度用碎冰冷却；-5~-18 度用冰盐浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮；-78~-100 度乙醇/液氮。

　　(4)封管反应：

　　1、玻璃封管的闷罐，由于会经常爆炸，安全性很低，现在已经很少用。耐压性更好的不锈钢闷罐(聚四氟乙烯内胆耐酸碱)应用比较广泛。

　　2、聚四氟乙烯的内胆压紧后，盖子和杯体一般仍有缝隙，用力压就下去，松开会弹回，说明此内胆密封良好。不锈钢套密封时：钢套里面的钢垫是小面朝下，两片钢垫配合盖好，拧紧钢盖，一般不必用钢棒助力拧紧，盖子上方的空是打开时用的。反应结束后，不可立即打开盖子，要先冷却，一般情况下冷却后可以轻松打开，如果打不开可用钢棒助力打开。

　　3、反应溶剂的量最多不得超过内杯容量的1/4，反应温度建议不要超过160℃，否则可能漏气。

　　4、反应体系中有气体生成的反应，因为内部压力不可预知，建议改用高压反应釜进行反应；闷罐和小型高压釜反应都要加防护挡板保护。

　　(5)无水无氧操作：玻璃仪器要烘干( 120 度左右)， 瓶口处用橡胶塞以便注射器的使用；要氮气置换至少三次；用重新处理的溶剂。另外一种比较方便的不需要烘箱的干燥容器的方法下方Schlenk技术的文章里面有介绍。

　　有机金属试剂的量取和转移:取少量时用注射器,要用氮气球置于试剂瓶上避免负压.  大量使用时用聚四氟乙烯导管氮气压出.

　　(6)催化加氢反应：一定要做好氮气和氢气的置换(至少 3 次)；Pd/C、Raney-Ni 易于自燃！加料和后处理环节最容易自燃，做此类反应时一定要清空实验台，将灭火毯放在手边，随时准备灭火。