有机氯杀虫剂的残留分析实验

水果 蔬菜

石油醚-丙酮 石油醚 硫酸钠 无水硫酸钠 Florisil

气相色谱仪 三角烧瓶 捣碎机 布氏漏斗

一、提取

食品中残留的有机氯农药的提取根据基体不同有多种选择，可用单一的溶剂和混合溶剂，提取的手段有用索氏提取、震荡提取、超声波仪器超声提取，加速溶剂提取，微波提取等。

二、净化

对于仅测定六六六，DDT等酸稳定的有机氯农药时，最常用的方法是采用浓硫酸磺化法，但是对于要同时测定如艾氏剂、狄氏剂等有机氯农药时不能采用浓硫酸磺化法，一般是采用柱色谱法，报道最多的是弗罗里硅土柱色谱法，在多种有机氯农药同时测定时，可根据所测定的具体农药，采用不同的洗脱溶剂。

三、测定

近年来，用毛细管色谱法测定多种有机氯类农药已成为许多国家及协会的标准方法。一般普遍采用非极性至弱极性毛细管柱测定有机氯类农药。

以水果、蔬菜中多种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法为例：

水果、蔬菜类样品置于组织捣碎机中高速捣碎，作为试验样品。称取该样品20.00 g于250 mL具塞三角烧瓶中，加入100  mL石油醚-丙酮（4+1），震荡30 min。用布氏漏斗抽滤，以2×20 mL石油醚洗涤残渣，滤液合并于500 mL分液漏斗中，以20  g/L硫酸钠水溶液(50 mL×2)洗涤以除去丙酮。上层石油醚经无水硫酸钠脱水收集于250 mL鸡心瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至约5 mL。在2  cm内径×25 cm玻璃色谱柱中，于底部加少许玻璃棉，依次加入1 cm高的无水硫酸钠，5 g Florisil 和1 cm无水硫酸钠。先以40  mL无水乙醚-石油醚液(15+85)预洗柱子，弃掉淋出液。把浓缩的样液移入柱内，以2×5 mL石油醚洗样液浓缩瓶，一并移入色谱柱，最后以200  mL上述含量的无水乙醚-石油醚液洗脱，收集全部洗脱液，于40 ℃水浴上减压蒸至约40 mL以石油醚定容至50  mL，供色谱分析。测定方式：选择离子监测方式（SIM）；进样方式：无分流进样，1.5 min后打开分流阀；选择监测离子（m/z）。