鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取吸收系数项下溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在240nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集953图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂乙腈-水(30:70)。供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液。系统适用性溶液取来曲唑系统适用性对照品(含杂质I适量,加乙腈溶解后,用溶剂稀释制成每1ml约含来曲唑0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( ZorbaxSBC18,4,6mm×150mm,5m或效能相当的色谱柱);以水为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为230nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)25.1系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,来曲唑峰的保留时间为8~10分钟,杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.67)与来曲唑峰的分离度应不小于5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计(0.05%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十