发布时间:2020-03-18 10:57 原文链接: 果汁饮料塑化剂含量检测(二)

整体化色谱柱(Chromolith®)

为了提高检测效率,默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith®)用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith®整体化色谱柱,采用2ml/min的流速,可实现在10min之内完成分析,系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith®整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点,适合于复杂基质样品的快速分析测试。

图5 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)整体化色谱柱测试HPLC图谱 

塑化剂检测用水解决方案

EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器,配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物

LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器,主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水,该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成,通过疏水作用有效去除各种有机污染物,有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足,色谱柱堵塞等问题。

其他样品前处理方法

A液液萃取柱Extrelut®NT

a)液液萃取柱:Extrelut®NT20;

b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面;

c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩,用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。

B固相萃取Lichrolut®

a)固相萃取柱:Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml);

b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,流速3ml/min;

c)清洗:现用20ml水清洗,再用30%甲醇12ml清洗,流速5ml/min;;

d)洗脱:用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中,再用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。

用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂

序号

名称

规格描述

货号

1

色谱柱

Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)

1.56200.0008

2

色谱乙腈

LichroSolv®Acetonitrile Gradient Grade

1.00030.4004

3

正己烷

LichroSolv®n-Hexane

1.04391.4000

4

乙酸乙酯

LichroSolv®Ethyl acetate

1.00868.4000

5

液液萃取柱Extrelut NT

Extrelut NT20(处理20ml样品溶液)

1.15096.0001

6

固相萃取柱Lichrolut RP18

Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)

1.02122.0001

7

手动移液器

Macro pipette controller

BR26151

8

电动移液器

Accu-jet® pro

BR26300

9

针头滤器

微孔滤膜0.45um,PTFE

SLFHX13NL

10

纯水系统

Milli-Q Advantage超纯水系统

Z00Q0V0T0

11

整体化液相色谱柱

Chromolith®Performance RP-18e 100-4.6mm

1.02129.0001


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