柱温箱的任务
柱温箱用于使柱温度保持一定,其温度调节方式大致分来有以下这三种:
1.空气循环式
2.液浴式(水夹套式)
3.模块加热式
不论在何种分析中,当然都要求有①稳定性高,②灵敏度高,③重现性好。出于这样的观点,这里就液体色谱(分离)法系统中,柱温箱的任务作一探讨。
●分析的重现性·柱效率
在液体色谱法中,支配在柱内之分离的方式有①分配,②吸附,③离子交换,④尺寸排除等。这些方式在于化学性的或者物理性的平衡状态,也依存于温度。因此,通过稳定地保持柱温,可使平衡稳定化,在试样的分离,选择性,以及保留时间上得到良好的重现性。一般来说,由于与ODS柱等分析方式的柱相比,离子交换柱更易于受到温度影响,因此温度调节更为重要。
溶剂的粘度 [mPa·s]
温 度
20℃
50℃
水
1.002
0.547
甲 醇
0.611
0.426
另外,由于温度趋高的其目的成分与固定相的平衡将变快,因此一般来说柱效率将增长,峰更明晰,分离呈改善的倾向。
●柱的压力
如表所示,随着温度的升高,液体的粘度将降低。因此,通过在高于室温的温度下进行分析,可以降低柱入口处的压力,控制给柱带来的负担。尤其是在采用了耐压性低的聚合物系填料时,请注意在室温下将流量放低。
●分析的温度稳定性
示差检测器、电化学检测器、电导度检测器等一些检测器容易受到温度变化的影响,一旦由于室温变化使流动相温度变化,则基线将偏移或弯曲,不能进行稳定的分析,通过使柱温保持一定,也就是使流入检测器内的移动相温度保持一定,从而能够有稳定的分析。根据
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各种检测器的不同,也有在柱温箱内装
设有检测部分,提高部件的稳定性。
同时,在流动相以数十秒的高速通
过柱时,由于仅靠柱温箱不能使移动相
充分地保持一定温度,因此出于辅助的
意义,需要在进样器与柱温箱之间的流
路上安装予加热器。另外,也有将进样
器安装在柱温箱内的。
如上面说明的,通过采用柱温箱,
可以得到各种不同的效果。但是需要注
意的是,如果将温箱温度提得过高,则
会缩短柱的寿命,有时候会使柱的分离
选择性变差。
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