性状
本品为白色片。
鉴别
(1)取本品细粉适量,加流动相适量,超声使格列喹酮溶解并稀释制成每1m1中约含0.1mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液;另取格列喹酮对照品适量,加流动相超声使溶解并稀释制成每1m1中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质检查项下的方法,取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量(约相当于格列喹酮20mg),研细,加甲醇10ml,研磨溶解,滤过,滤液蒸干,残渣经减压干燥,依法测定(通则0402)。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1097图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加流动相适量,超声使格列喹酮溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见格列喹酮有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与异喹啉物保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,含异喹啉物不得过格列喹酮标示量的1.0%,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠71.2g,加水o0oml使溶解,用10%枸橼酸溶液调节pH值至8.5)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,取续滤液。对照品溶液取格列喹酮对照品约30mg,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺10ml使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含30g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在314nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。