检测实验室常用玻璃量器检定注意事项

　　常用玻璃量器广泛应用于食品、制药、化工、环保等领域的化学分析实验中，其容量示值准确度直接影响实验中的滴定、定容、稀释等结果的准确性。因此使用检定合格的玻璃量器是保证产品质量、为实验提供可靠数据的重要基础。常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯，按其型式分为量入式和量出式两种。

　　在常用玻璃量器的检定过程中，诸多细节往往容易被忽视，导致检定结果的准确度降低。笔者总结了常用玻璃量器检定过程中的几点注意事项。

　  玻璃量器的外观检查和清洁

　　玻璃量器的外观检查和清洁是至关重要的步骤。玻璃量器通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应标有“BSi”字样，这直接关系到数据处理过程中K(t)值的选取，以及检定结果的判定。以一支10 mL单标线吸量管为例，玻璃材质不同时的检定结果见表1。

　　根据表1分析，水温在15℃时，两种不同材质的玻璃量器的K(t)值存在较大差异，若不认真进行外观检查，确定被检量器的材质，有可能导致最终检定结果的错误。

　　在进行外观检查时，还应注意量器的分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。量筒应注意其型式标记，量入式用“In”，量出式用“Ex”，若量筒未进行型式标记，默认为量出式。分度吸量管应注意有无吹出式标记“吹”或“Blow out”。检查玻璃量器内部是否清洁，如果量器的内壁不洁净，检定用蒸馏水流经量器后，残留在内壁上的水膜会分布不规则，不能形成正常弯月面从而影响读数，因此检定前必须确保被检量器洁净。对量器进行清洗后要晾干或吹干，同样量入式量器内部也必须干燥。

　　在具塞滴定管的活塞芯上涂油脂的方法

　　检定具塞滴定管时，要在活塞上涂一层薄而均匀的油脂。油脂用量要适当，涂得太少，则活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，则活塞孔容易被堵塞。正确涂油脂的方法：将活塞取下，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将滴定管平放在实验台面上，注意勿使滴定管内壁的水再次进入活塞套。用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧。油脂不能涂在活塞孔的上下两侧，以免旋转时堵住活塞孔。将活塞插入活塞套时，活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套，不要转动活塞以免将油脂挤到活塞孔中，然后向同一方向旋转活塞，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止，套上小橡皮圈或皮筋。经上述处理后，活塞应转动灵活，油脂层没有纹络。

　　环境条件和待检量器的温度控制

　　待检量器和检定用蒸馏水、称量用的容器应提前放入工作室恒温。待水温与室温之差不大于2℃时方可进行量器的检定工作。每检定一件量器都应测量一次水温，以减少水温变化对检定结果的影响。

　　液面观察方法

　　正确观察被检量器内的液面是整个检定过程中重要的一步，这是因为由于表面张力和重力的作用，玻璃量器内的液体与空气的界面会形成弯月面形状。液体在量器中的体积是通过量器玻璃壁从侧面来观察度量的，而液面本身不发光，它只在背景的照射下反射和折射背景光。人眼观察液面时实际看不到液面本身，而是看到背景光(或背景物)通过液面反射和折射进入眼瞳的光线，这些光线形成所谓的液面表观象。因此加不同的背景物且放在不同的位置，量得的液体体积会有较大差异。

　　检定规程规定读数或定容时弯月面的最低点应与分度线上边缘水平面相切，视线与分度线在同一水平面上，为了清晰观察到弯月面的最低点，应在玻璃量器的背面衬一黑色纸带，黑色纸带的上缘在弯月面的下缘1mm处。实际操作中，为了方便，很多计量人员并未衬黑色纸带，这直接影响了检定结果的准确性。以一支100 mL单标线容量瓶为例，在水温23.0℃时进行检定，观察方式不同时检定结果见表2。

　　由表2数据可以看出，是否按规程要求衬黑色纸带定容，测量结果间存在0.06 mL的差异。检定规程规定100 mL单标线容量的容量允差要求：A级为±0.10 mL，B级为±0.20 mL。被测量器容积越大则内径越大，是否衬黑色纸带观察液面，定容结果会有很大差异。