⑴、器皿的选用
分析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性(如NaOH等),需选聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂(如AgNO3 /I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。
检验中所使用的各种器皿必须洁净,否则会造成结果误差,这是微量和容量分析中极为重要的问题。
⑵、器皿的洗涤
常用洗涤液的配制:
①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根据洗涤的情况具体配制。
②王水:3份HCL与1份HNO3混合
③HCL洗液(1+3):1份HCL与3份水混合。
④铬酸洗液:称取50gK2CrO7,加170~180ml水,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ml。
⑤碱性酒精洗液:用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。
器皿的洗涤方法:
①新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗干净。
②有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗干净。
③有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗干净。
④有锈迹、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗干净。
⑤比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL洗涤,然后用自来水冲洗干净。
⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗涤后,再用自来水冲洗干净。
为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求,要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水,一般用蒸馏水淋洗2~3次,蒸馏水淋洗时应少量多次,以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。
仪器、设备的要求:
①玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。
②控温设备的要求:检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。
③测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。
注:检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般实验室常用仪器不再列入。
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