检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵

1．样品前处理方法

称取10.0 g 样品于50 mL 烧杯中，加入20 mL 水溶液，稀释混匀，待净化。依次用3.0mL 的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL 去离子水活化HLB 小柱，待净化的样品6.0mL 加至SPE 净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，最后用6.0mL 的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2 min，将小柱抽干；同时准备活化氨基－硫酸镁小柱，在LC- NH2氨基小柱中装入1/3 高度的无水硫酸镁，用5 mL 正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸镁小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL 正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下将HLB 小柱（上）NH2 小柱（下）进行串联，用15 mL 正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15 mL 玻璃刻度试管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水为5:95 溶解残渣，定容至1.0 mL，取上层清液供LC/MS/MS 分析。

2. LC-MS/MS 仪器条件

(1) 液相色谱参数：

色谱柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um

流动相：A：水（含5mM 甲酸铵） B：甲醇（含5mM 甲酸铵）

柱温：30℃，流速：250μl/min；

流动相：A：水（5mM 乙酸铵），B：甲醇（5mM 乙酸铵）；

梯度洗脱，洗脱条件见表1：

(2) 质谱条件参数：

离子源：Turbo V™ 离子源；

扫描模式：正离子

采集模式：多反应监测MRM

以上质谱参数适用于AB SCIEX 公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500 型号仪器；

实验结果

多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下：

结论

AB SCIEX 提供的全方位解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。

参考文献

[1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis

of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid

chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173:

98–109