植物提取物中多种有机氯农残检测前处理

发布时间：2019-09-17 11:09 原文链接：植物提取物中多种有机氯农残检测前处理

方案优势

采用微波萃取、GPC净化能较好地除去植物提取物中的色素及油脂等大分子杂质，回收率也较高。

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

1样品的提取

1.1称取5克植物提取物样品6份，用1：1的石油醚-丙酮浸泡过夜后振摇提取三次，每次半小时，合并提取液，用无水硫酸钠脱水后旋转浓缩近干，用正己烷溶解残渣待净化。

1.2称取同样的样品6份，用同样的提取液，用微波萃取三次，总共约一小时，同上脱水浓缩待净化。

2、样品的净化

2.1硫酸磺化法

取1.1和1.2提取后的样品各两份，用硫酸磺化。处理完后定容至5毫升待上机检测。

2.2取1.1和1.2提取后的样品各两份，用弗罗里硅层析柱净化，浓缩后定容至5毫升待上机检测。

2.3取1.1和1.2提取后的样品各两份，用GPC净化浓缩后定容至5毫升待上机检测。

2.4取标样分别用硫酸磺化、弗罗里硅层析柱净化、GPC凝胶净化三种方法处理，考查标样不加本底时的回收率情况。

仪器设备

　　仪器设备及试剂

　　Angillent 6890N气相色谱仪(带ECD检测器)，DB-1701毛细柱，微波萃取仪(CEM，美国)，凝胶渗透色谱仪(GPC Vario,德国LC-tech)，旋转浓缩仪，弗罗里硅层析柱等。所用试剂均为分析纯或色谱纯。

结果与讨论

　　结果

　　气相色谱图比较

　　检测结果(ppb)比较：见下表1：

项目	GPC净化	弗罗里硅柱净化	硫酸磺化法净化
五氯苯胺	760	657	354
腐霉利	未检出	未检出	未检出
五氯苯	270	189	147
四氯硝基苯	160	145	113
四氯苯胺	35	17	未检出
a-BHC	110	69	64
b-BHC	35	29	28
r-BHC	14	12	12
d-BHC	未检出	未检出	未检出
O,p’-DDT	未检出	未检出	未检出
p,p’-DDT	未检出	未检出	未检出
P,p’-DDE	未检出	未检出	未检出
六氯苯	510	506	128
五氯硝基苯	2110	2008	1887
甲基五氯苯基硫醚	5010	4879	4092
狄氏剂	未检出	未检出	未检出
灭菌丹	21	未检出	未检出
敌稗	未检出	未检出	未检出

　　回收率结果比较：见下表2：

项目	硫酸磺化法回收率（%）	弗罗里硅柱净化法回收率（%）	GPC净化法回收率（%）
五氯苯胺	46.8	87.4	89.8
腐霉利	45.2	89.1	92.1
五氯苯	56.7	92.3	95.5
四氯硝基苯	78.9	91.0	91.2
四氯苯胺	45.5	81.8	89.8
a-BHC	93.5	94.5	94.9
b-BHC	82.3	80.7	88.8
r-BHC	85.9	87.6	92.6
d-BHC	86.8	88.0	95.1
O,p’-DDT	92.9	84.0	94.0
p,p’-DDT	86.7	88.6	91.6
P,p’-DDE	76.5	82.1	92.3
六氯苯	24.8	95.3	94.6
五氯硝基苯	84.3	93.2	93.9
甲基五氯苯基硫醚	65.5	83.8	91.0
狄氏剂	11.2	90.5	92.5
灭菌丹	5.42	92.1	93.1
敌稗	4.35	93.2	94.5

　　讨论

　　1、传统的浸泡提取法与微波提取法得率并没有差别，但微波提取法用时少，用的提取剂量也少，节约了时间和试剂，也就是节约了成本。

　　2、硫酸磺化可以除油脂，狄氏剂、DDT、灭菌丹和敌稗的标样回收率极低，但本底加标回收时却很高，原因是本底中的大量杂质没有得到去除，干扰了检测结果，造成假阳性。

　　3、用弗罗里硅层析柱净化可以除去叶绿素，但无法除去叶黄素和大量的油脂，而GPC净化可以最好地去除各种杂质，得到的谱图干净、分离度好。

　　由于GPC可以净化、浓缩定容一体完成，自动化程度高，可连续无人操作，节省了人力，成为大批样农残分析的首选方法。

　　本研究采用了德国LC-tech公司生产的全自动凝胶渗透净化仪用于样品的初级提纯。该仪器填充柱内装了50克200-400目的多孔交联的聚苯乙烯聚合物(Bio-BeadsSX3)。本实验中，GPC的流动相为二氯甲烷，压缩系数设定为0.70。GPC淋洗净化的初始设置参数为：

　　流动相流速：洹流方式，5mL/min

　　Forerun：840秒；Mainrun：900秒

　　Tailing：300秒

其他网友还关注过

更多与植物提取物中多种有机氯农残检测前处理相关的新闻

植物提取物中多种有机氯农残检测前处理

方案优势

采用标准

方法/原理/步骤

仪器设备

结果与讨论

其他网友还关注过

云端相约|邀您共同解锁蛋白质谱前处理自动化无限潜能

卓尔不群，英盛生物全自动一体机平台取得重要进展

第五届全国样品制备暨环渤海学术报告会大会报告和分会论坛精彩不断

科技前沿，共探样品制备新技术！第五届全国样品制备暨环渤海学术报告会在丹东盛大启幕

植物提取物行业市场现状及未来展望

植物提取物产业发展、应用情况及行业痛点

预算2887万元采购质谱前处理自动化整合系统等2套设备

液相色谱‐串联质谱法临床样品前处理专家共识发布5大环节是关键

1500万色谱质谱大采购，省级危险废物鉴别中心建设公开招标

一文读懂|固相萃取为何成为样品前处理的独宠？